View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich
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Grundlagen und theoretische Methoden<br />
Änderung d(pV) definiert und wird nach Gleichung ( 2.28 ) ermittelt. NA ist die Avogadro-<br />
Konstante.<br />
Q<br />
Leck<br />
d(pV) N�<br />
� � � � R � T<br />
dt N<br />
A<br />
( 2.28 )<br />
Zur Bestimmung der flächenspezifischen Leckrate wird der Messwert auf die Messfläche<br />
normiert. Für die Messungen wurde ein Gerät der Fa. Pfeiffer Vacuum GmbH vom Typ<br />
HLT260 verwendet.<br />
2.6.8 Krümmungsmessung<br />
Zur Bewertung der Verbundkrümmung wurde eine Krümmungsmessung an den gesinterten<br />
kreisförmigen Proben durchgeführt. Die Messung erfolgte berührungslos durch einen 3D-<br />
Laser-Topographen nach dem Prinzip der Triangulation. Hierbei wird ein Laser als Lichtquelle<br />
genutzt. Der Laser fällt unter einem Winkel auf das zu vermessende Objekt und wird reflektiert.<br />
Das Streulicht wird von einer CCD-Kamera detektiert und der Rückstreuwinkel berechnet.<br />
Aus dem Rückstreuwinkel kann der Abstand zwischen Lichtquelle, Kamera und Objekt<br />
ermittelt werden. Die Proben wurden mit einem Raster von 150 x 150 μm 2 punktweise<br />
vermessen. Die Messungen wurden an einem Gerät der Fa. Cyber Technologies vom Typ<br />
Cyberscan CT300 mit einem Triangulationssensor DRS-8000 durchgeführt. Der Triangulationssensor<br />
besitzt eine vertikale Auflösung von 4μm.<br />
2.6.9 Dynamische Differenzkalorimetrie<br />
Die Dynamische Differenzkalorimetrie (engl. Differential Scanning Calorimetry - DSC) dient<br />
zur Aufnahme von aufgenommenen, bzw. abgegebenen Wärmeströmen einer Probe. Über<br />
ein Flächenthermoelement wird die Kontakttemperatur zwischen Ofen und Probenträger gemessen.<br />
Die Kontakttemperatur dient als Maß für den zugeführten, bzw. abgeführten Wärmestrom<br />
im Vergleich zu einer Referenz. Als Referenz dient ein leerer Probenträger. Aufgrund<br />
der Wärmekapazität der Probe ergibt sich ein Differenz-Wärmestrom zur Referenz der<br />
proportional zur Einwaage und der Wärmekapazität der Probe ist. Durch die Messung der<br />
sich einstellenden Kontakttemperatur und der Probeneinwaage lassen sich Umwandlungstemperaturen,<br />
Umwandlungswärmen, Reaktionswärmen und Wärmekapazitäten ermitteln.<br />
Für die DSC Messung wurde ein Gerät der Firma Netzsch vom Typ DSC 404 verwendet.<br />
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