View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

Ergebnisse und Diskussion
3.5.4 Nachuntersuchung Träger
Während der Permeationsmessungen unterliegen die porösen Träger für mehrere Tage hohen
Temperaturen im Bereich von 1000-750°C. Hierbei sind Versinterungen und Alterungserscheinungen
möglich. Um Veränderungen im Träger und mögliche Effekte auf die Sauerstoffpermeation
zu erfassen, wurden die Träger nachcharakterisiert.
Durch die quantitative Gefügeanalyse anhand von Querschliffen, konnte für die verwendeten
R15, M20 und M30 Träger keine Veränderungen der Porosität durch die Permeationsmessung
festgestellt werden.
Der vorher-nachher Vergleich der Trägermikrogefüge zeigt nach der Permeationsmessung
an den Korngrenzen des Trägers Ausscheidungen. Die Mikrogefüge eines M30 Trägers vor
und nach der Permeationsmessung sind in Abb. 3.36 dargestellt. Der Träger befand sich
während der Permeationsmessung auf der Feed-Seite. Diese Ausscheidungen an den Korngrenzen
konnten auch nach der Permeationsmessung mit dem Träger auf der Sweep-Seite
im gleichen Umfang beobachtet werden. Über die Trägerhöhe konnte ebenfalls kein Unterschied
der Häufigkeit der Korngrenzausscheidungen festgestellt werde.
Da die Korngrenzausscheidungen unabhängig vom Partialdruck auftreten, ist die Ursache in
der thermischen Geschichte der Proben zu suchen. Müller et. al. haben für BSCF einen Zerfall
des Materials bei Temperaturen unterhalb 800°C an Luft nachgewiesen. Hierbei zerfällt
BSCF in eine hexagonale Phase und eine kubische Phase. Beide Phasen zeigen perowskitische
Struktur. Die Kristallite der hexagonalen Phase bilden lamellare Strukturen, die an den
Korngrenzen der BSCF Körner entstehen [MUEL10], wie auch in Abb. 3.36 zu sehen. Eine
vollständige Belegung der Korngrenzen durch die hexagonale Phase kann an der Bruchfläche
nicht festgestellt werden. Diese tritt lediglich an der Drei-Phasen-Grenze zwischen zwei
Körnern und dem Gasraum auf.
Nach Shao et.al. verfügt diese hexagonale Phase über eine geringere Sauerstoffpermeabilität
als die ursprüngliche BSCF Zusammensetzung und beeinflusst somit die Permeation unterhalb
von 800°C [SHAO00]. Auf die hier durchgeführten Kurzzeitmessungen hat die Bildung
der hexagonalen Phase keinen Einfluss. Bei Temperaturen oberhalb von 800°C bildet
sich aus der kubischen und hexagonalen Phase wieder die kubische Phase mit der ursprünglichen
Zusammensetzung. Oberhalb von 800°C ist daher kein Einfluss dieser Phase
auf die Sauerstoffpermeation zu erwarten.
72