Chapitre 5 : Essai de vieillissement <strong>des</strong> pierres par cyclage imbibition-séchage 160 Profondeur (mm) z = 00 z = 05 z = 10 z = 15 z = 20 z = 30 z = 40 z = 50 z = 80 SiO2 41,87 42,18 42,86 42,84 42,57 40,82 41,25 41,66 40,83 CaO 29,48 28,99 28,85 29,63 28,02 28,89 29,45 29,83 29,15 Al2O3 1,56 1,52 1,55 1,6 1,56 1,56 1,6 1,62 1,61 Fe2O3 0,88 0,84 0,81 0,87 0,86 0,86 0,86 0,85 0,81 MgO 0,53 0,51 0,50 0,52 0,52 0,52 0,53 0,54 0,53 Na2O 0,11 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,06 0,07 0,06 K2O 0,54 0,50 0,49 0,51 0,51 0,51 0,52 0,55 0,52 TiO2 0,13 0,13 0,12 0,13 0,13 0,12 0,13 0,13 0,13 P2O5 0,04 0,02 0,02 0,02 0,02 0,03 0,02 0,02 0,03 perte au feu 24,63 24,17 24,16 24,2 24,27 24,48 24,48 24,54 24,48 total 99,78 98,95 99,45 100,41 98,55 97,88 98,91 99,82 98,16 Tableau V.3 : résultats <strong>des</strong> analyses chimiques par ICP sur les éléments majeurs (en % de la roche séchée à 110°C) pour le tuffeau cyclé Proportion massique (%) 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 10 20 30 40 50 60 Figure V.14 : variabilité <strong>des</strong> phases majeures d’après les analyses chimiques 5.3.2. Cartographie élémentaire Analyse chimique Profondeur moyenne (mm) La cartographie <strong>des</strong> éléments principaux – silicium, calcium, aluminium, fer, soufre – est présentée à la figure V.15 <strong>et</strong> a été réalisée sur une zone proche de la surface couvrant deux millimètres de profondeur <strong>et</strong> contenant une partie d’une zone indurée comme indiqué sur la figure V.7. La cartographie du soufre n’est pas présentée car aucun signal du soufre n’a été détecté par la microanalyse, confirmant les mesures faites par diffraction de rayons X qui ne signalaient pas la présence de gypse. Concernant la répartition <strong>des</strong> autres éléments, il y a une très n<strong>et</strong>te différence entre la zone compacte qui correspond à la patine (vue sur la figure V.15) <strong>et</strong> le reste de la pierre. En eff<strong>et</strong>, dans c<strong>et</strong>te zone, on observe une assez forte concentration de silicium <strong>et</strong> de calcium mais ces signaux correspondent tous à <strong>des</strong> grains d’assez p<strong>et</strong>ites tailles. Contrairement aux zones non patinées, il n’y a quasiment pas de grains de calcite de grande taille (φ > 100 µm), de même que pour la silice, ce qui signifierait que les grains de quartz sont un peu moins présents. Ceci est en accord avec les résultats de diffraction de rayons X sur massif où l’on constatait une légère diminution du quartz sur le premier Kévin Beck (2006) calcite SiO2
Chapitre 5 : Essai de vieillissement <strong>des</strong> pierres par cyclage imbibition-séchage millimètre. La présence du silicium serait due principalement aux sphérules d’opale qui sont en forte proportion dans c<strong>et</strong>te zone indurée, <strong>et</strong> celle du calcium serait due à la précipitation de p<strong>et</strong>its cristaux de calcite comblant la majeure partie de l’espace poral <strong>et</strong> recouvrant les sphérules d’opale. Par ailleurs, au regard <strong>des</strong> signaux de l’aluminium <strong>et</strong> du fer, il est aussi intéressant de remarquer la quasi-absence <strong>des</strong> minéraux argileux dans la zone indurée présentée sur c<strong>et</strong>te image. 1 mm 1 mm (a) : silicium 1 mm 1 mm (b) : calcium (c) : aluminium (d) : fer Figure V.14 : cartographie par analyse EDX de Si, Ca, Al <strong>et</strong> Fe effectué à partir de la surface cyclée jusqu’à une profondeur de 2 mm Kévin Beck (2006) 161
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