Étude des propriétés hydriques et des mécanismes d ... - sacre

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Chapitre 1 : les formes d’altérations rencontrées 44 Intensité (u. a.) 3000 2500 2000 1500 1000 500 C : calcite Q : quartz O : opale CT G : gypse Intensité (u.a.) minéraux argileux 10 8 6 4 2 z = 15 mm G 0 9 10 11 12 13 14 2.theta (degré) G G G Q O C Q O C Q Q Q Q C C Q,G O Q,G O Q,G Q O C O C Q,G C Q O C Q G C G G C C C C z = 00 mm Q C 0 0 10 20 30 40 50 60 2.theta 2θ (degrés) (degré) Figure I.48 : évolution des diffractogrammes sur poudre selon la profondeur de prélèvement (λCu-Kα1 = 1,5406 Å) C Kévin Beck (2006) C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C z = 50 mm Q z = 20 mm Q C z = 15 mm Q C z = 10 mm Q z = 05 mm Q C C C
Chapitre 1 : les formes d’altérations rencontrées Pour l’exploitation des ces différents diffractogrammes, seules les trois phases majeures – calcite, quartz, gypse – seront considérées. En effet, dans les échantillons polyphasés, il faut que le signal de diffraction d’une phase minéralogique par rapport aux autres phases soit suffisamment important pour être exploitable. C’est pourquoi les phases mineures tels que les minéraux argileux et l’opale cristobalite-trydimite, qui est un minéral mal cristallisé, ne sont pas retenues dans le traitement des résultats. Les diffractogrammes sont traités avec le logiciel Profit de Philips qui permet d’obtenir la position des pics en 2θ ainsi que leur intensité correspondant à l’aire intégrée du pic. Chaque pic de diffraction des différents diffractogrammes est attribué à une phase minéralogique. L’intensité intégrée de diffraction de chaque phase minéralogique est calculée en faisant la somme des intensités de tous les pics propres à la phase considérée, ceci afin de minimiser les éventuels effets d’orientation de cristallites. Par ailleurs, dans ces échantillons polyphasés, il arrive que deux pics appartenant à deux phases différentes soient si proche en 2θ qu’ils ne puissent pas être séparés sur le diffractogramme. C’est le cas par exemple de la réflexion –121 du gypse (2θ = 20,75°) et de la réflexion 100 du quartz (2θ = 20,79°). Dans ce cas, il a été choisi d’attribuer les pics en question proportionnellement aux deux phases minéralogiques au regard de leurs intensités relatives théoriques tirées des fiches JCPDS (Joint Comitee of Powder Diffraction Standard) et des pics des diffractogrammes propres uniquement à chaque phase considérée qui en servent de référence. Il est utile de signaler que cette méthode n’est pas quantitative à proprement parlé car il faudrait pour cela disposer d’étalon artificiel contenant tous les minéraux présents dans les pierres étudiées et de même granulométrie avec des proportions connues. Néanmoins, cette méthode de caractérisation est intéressante car elle permet d’observer l’évolution minéralogique jusqu’au cœur du bloc de pierre altérée. Les proportions relatives des intensités diffractées des trois phases principales sont alors représentées suivant la profondeur moyenne de prélèvement (figure I.49). Au regard des trois seules phases principales considérées, la proportion de quartz est globalement stable suivant la profondeur avec une moyenne de 15%. Par contre, les proportions de gypse et de calcite sont à peu près complémentaires. En effet, la croûte noire (z = 0 mm) contient une très forte proportion de gypse et environ trois fois moins de calcite. Et, plus la profondeur de prélèvement augmente, plus la proportion de gypse par rapport à la calcite diminue. La présence de gypse diminue très fortement jusqu’à ne plus être détectée à une profondeur de 20 mm, et la proportion de calcite reste alors stable autour de 80%. Plusieurs diffractogrammes ont été acquis pour chaque échantillonnage afin de s’assurer de la répétitivité de la mesure. Et il a été aussi constaté que la croûte noire pouvait comporter des traces de sulfure de plomb. Ceci a été confirmé par les travaux de Anne (2004) qui a observé par microsonde électronique la présence de minéraux ayant une forte teneur en plomb à la surface de tuffeaux prélevés en milieu urbain. Kévin Beck (2006) 45
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