Étude des propriétés hydriques et des mécanismes d ... - sacre

Chapitre 1 : les formes d’altérations rencontrées
2.5.2.a. Caractérisation par diffraction des rayons X sur poudre
L’observation des éventuelles modifications minéralogiques a été effectuée jusqu’au milieu du bloc
de pierre prélevé in-situ (soit 8 cm de profondeur) afin d’aller jusqu’au cœur de la pierre en œuvre
(zone supposée inaltérée). L’échantillonnage en poudre effectué tous les 5 mm permet d’avoir accès à
la composition moyenne de la pierre suivant la profondeur. Un descriptif complet de la méthode de
caractérisation par diffraction des rayons X sur poudre est présenté à l’annexe A.3. Les
diffractogrammes (effectués avec la raie Kα1 du Cuivre : λCu = 1,5406 Å) sont enregistrés par un
diffractomètre à poudre Philips. L’intérêt de travailler avec une poudre est principalement d’avoir un
diffractogramme homogène car moyenné sur les intensités diffractées par les différents cristallites.
Pour cela, il est nécessaire d’avoir une poudre possédant une granulométrie fine afin d’avoir un
nombre de cristallites contribuant à chaque réflexion suffisamment important pour obtenir une
statistique correcte. Mais avec cette méthode, l’étude de l’évolution minéralogique suivant la
profondeur doit se faire par prélèvement qui doit se faire avec un pas minimum (5 mm ici) afin d’avoir
suffisamment de matière.
L’allure des diffractogrammes suivant la profondeur d’échantillonnage est représentée à la figure
I.48. Les phases minéralogiques principales sont la calcite CaCO3 (pic principal à 29,4°, soit d104 =
3,04 Å), la silice SiO2 sous forme de quartz (pic principal à 26,6°, soit d011 = 3,35Å) et d’opale
critobalite-tridymite (zone présentant un pic assez large, caractéristique d’un minéral plus ou moins
amorphe proche de la structure de la cristobalite et de la trydimite où les pics principaux se situent
entre 21° et 22° en 2θ). On peut remarquer aussi la présence de minéraux argileux (pic à 8,8° soit d001
= 10 Å, caractéristique des phyllosilicates comme la glauconite). L’observation la plus intéressante
concerne l’évolution assez significative avec la profondeur de prélèvement des pics caractéristiques du
gypse (pics principaux à 29,1°, soit d-121 = 3,06 Å et à 11,6°, soit d020 = 7,59 Å). En effet, l’intensité de
ces pics décroît régulièrement avec la profondeur pour être à peine perceptible à 15 mm de profondeur
moyenne. Le diffractogramme correspondant à l’échantillonnage fait à 20 mm est comparable à celui
correspondant à une zone de cœur (50 mm de profondeur) et aucune trace de gypse n’est détectée. Par
ailleurs, cette zone située à 20 mm englobe le liseré orange observé macroscopiquement, et l’analyse
par diffraction des rayons X ne décèle pas d’autres phases cristallines. Les particules donnant cette
coloration orange ne possèdent pas de structure cristalline ou sont en trop faible quantité pour être
détectées.
Kévin Beck (2006) 43