Oberflächenmodifizierung von Polymethylmethacrylat durch ...

Kapitel 3: Experimenteller Teil 42
synchron zum Elektronenstrahl eines Anzeige-Bildschirms. Wenn der Elektronenstrahl auf die
Probe trifft, treten eine Reihe komplexer Wechselwirkungen auf, d. h. es wird Strahlung aus
der Probenoberfläche freigesetzt, bei der es sich vornehmlich um Sekundär- und
Rückstreuelektronen sowie Auger-Elektronen handelt. Diese können je nach Einstellung des
Detektors getrennt gemessen und zur Bildverarbeitung benutzt werden. Eine Elektronikeinheit
stellt die erforderlichen Ströme und Spannungen zur Verfügung, welche die Bildinformation
verstärkt. Die Anzahl der detektierenden Elektronen bestimmt dann die Intensität der
Lichtpunkte auf dem Bildschirm. Objektstellen, die viele Sekundärelektronen freisetzen,
erscheinen daher auf dem Bildschirm heller als solche, die weniger freisetzen [116, 117].
Das Auflösungsvermögen des REM beträgt zwischen 5 nm bis 10 nm, im Vergleich dazu das
Lichtmikroskop mit etwa 400 nm bis > 10 mm [48]. Die Vergrößerung liegt zwischen 10fach
und etwa 150 000fach. Ein besonderer Vorteil des Rasterelektronenmikroskops liegt in seiner
hohen Schärfentiefe, die bei REM-Bildern zu einem dreidimensionalen Eindruck führt.
Die Verwendung der REM-Technik in dieser Arbeit erfolgte hinsichtlich der topographischen
Veränderung der PMMA-Oberfläche durch die Plasmabehandlungen. Die damit erhältliche
Information zum Strukturprofil und zur Strukturtiefe sind vor allem für die Modellbeschreibung
essenziell. Die Beschleunigungsspannung wurde bei den verschiedenen Aufnahmen zwischen
8 kV und 16 kV variiert. Die eingestellte Vergrößerung lag im Bereich zwischen 15 000fach
und 25 000fach. Die Vermessung der Proben erfolgte bei einem Kippwinkel von 45°. Die
Probenverkippung hat allerdings zur Folge, dass die ermittelten Strukturhöhen einer Korrektur
nach folgender Formel bedürfen:
real
h real … reale Strukturhöhe
h gemessen … gemessene Strukturhöhe.
hgemessen
=
cos ( 45°
)
h (6)
Voraussetzung für eine zufriedenstellende Abbildung ist eine elektrisch leitfähige
Probenoberfläche, d. h. vor der rasterelektronenmikroskopischen Untersuchung müssen die
Polymerproben mit einer leitenden Schicht (hier wurde Gold verwendet) versehen werden. Die
aufgesputterte Schichtdicke lag bei etwa 20 nm, woraus sich ein resultierender Fehler von
etwa ±20 nm ergibt.
3.3.3 Infrarotspektroskopie
Die Infrarot-(IR)-Spektroskopie ist ein optisches Verfahren, bei dem die Absorptionsspektren
von anorganischen und organischen, festen, flüssigen oder gasförmigen Verbindungen im
Bereich des nahen (NIR), mittleren (MIR) und fernen Infrarot (FIR) zur qualitativen bzw.
quantitativen Analyse herangezogen werden.
Dabei macht sich die IR-Spektroskopie die Molekülschwingungen und –rotationen zunutze,
die durch elektromagnetische Strahlung mit Wellenlängen im Infrarotbereich angeregt werden.
Die Energie der IR-Strahlung liegt zwischen 0,001 eV und 1,6 eV, was bei den betrachteten
Materialien zur Anregung von Molekülschwingungen bzw. deren funktioneller Gruppen
ausreicht, jedoch nicht zur Anregung von Elektronenübergängen (2 eV bis 10 eV). Das