Smartline Autosampler 3900 Manual / Handbuch V 1508 03/2007
Smartline Autosampler 3900 Manual / Handbuch V 1508 03/2007
Smartline Autosampler 3900 Manual / Handbuch V 1508 03/2007
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
ANHANG C: Test Prozeduren 141<br />
uAU<br />
500000<br />
400000<br />
300000<br />
200000<br />
100000<br />
0<br />
-100000<br />
UV-Detektor[1]<br />
MIDAS_Reproducibility<br />
9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21<br />
Abb. 52: Reproduzierbarkeit des Probenvolumens<br />
Minutes<br />
Der arithmetische Mittelwert der integrierten Peakflächen wird gebildet.<br />
Daraus wird anschließend der Variationskoeffizient VK1 berechnet. Als<br />
Berechnungsgrundlage dienen die folgenden Formeln:<br />
Peakareas<br />
∑<br />
=<br />
n<br />
∑<br />
i=<br />
1<br />
Peakareas<br />
n<br />
i<br />
(arithmetischer Mittelwert)<br />
( Peakareai 2<br />
− Peakareas)<br />
σ n−1<br />
=<br />
n −1<br />
, wobei i = 1 - 9<br />
(Standardabweichung)<br />
VK<br />
1<br />
σ<br />
peakarea<br />
n−1<br />
[ % ] =<br />
× 100<br />
Der Variationskoeffizient VK sollte ≤ 0,5 % sein.<br />
(Variationskoeffizient)<br />
Dokumentieren Sie das Ergebnis auf dem Formular "Test Report“.<br />
2. Prozentuale Probenverschleppung<br />
Die Systemeinstellungen und analytischen Parameter sind wie unter Test<br />
1 festzulegen.<br />
Zur Bestimmung der prozentualen Probenverschleppung werden 3-mal<br />
im Wechsel jeweils 10 µl Probenlösung (Vialposition 1) und 10 µl Eluent<br />
(Vialposition 2) aus Gläschen 1 und 2 injiziert.<br />
Dazu müssen am <strong>Autosampler</strong> eine neue Methode (Nr. 2) und 3 neue<br />
Serien (Nr. 2 bis 4) programmiert werden. Beachten Sie dabei, dass die<br />
Waschfunktion für die Injektionsnadel zwischen den Injektionen aktiviert<br />
sein muss.<br />
Programmieren Sie folgende Methoden und Serien am <strong>Autosampler</strong>:<br />
Method 2<br />
Injection mode: Partial loop fill<br />
Flush volume: 30 µl<br />
Injections/vial: 1<br />
Inj. volume: 10 µl<br />
Analysis time: 1 min<br />
Wash: Yes<br />
500000<br />
400000<br />
300000<br />
200000<br />
100000<br />
0<br />
-100000<br />
uAU