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Smartline Autosampler 3900 Manual / Handbuch V 1508 03/2007

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ANHANG C: Test Prozeduren 141<br />

uAU<br />

500000<br />

400000<br />

300000<br />

200000<br />

100000<br />

0<br />

-100000<br />

UV-Detektor[1]<br />

MIDAS_Reproducibility<br />

9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21<br />

Abb. 52: Reproduzierbarkeit des Probenvolumens<br />

Minutes<br />

Der arithmetische Mittelwert der integrierten Peakflächen wird gebildet.<br />

Daraus wird anschließend der Variationskoeffizient VK1 berechnet. Als<br />

Berechnungsgrundlage dienen die folgenden Formeln:<br />

Peakareas<br />

∑<br />

=<br />

n<br />

∑<br />

i=<br />

1<br />

Peakareas<br />

n<br />

i<br />

(arithmetischer Mittelwert)<br />

( Peakareai 2<br />

− Peakareas)<br />

σ n−1<br />

=<br />

n −1<br />

, wobei i = 1 - 9<br />

(Standardabweichung)<br />

VK<br />

1<br />

σ<br />

peakarea<br />

n−1<br />

[ % ] =<br />

× 100<br />

Der Variationskoeffizient VK sollte ≤ 0,5 % sein.<br />

(Variationskoeffizient)<br />

Dokumentieren Sie das Ergebnis auf dem Formular "Test Report“.<br />

2. Prozentuale Probenverschleppung<br />

Die Systemeinstellungen und analytischen Parameter sind wie unter Test<br />

1 festzulegen.<br />

Zur Bestimmung der prozentualen Probenverschleppung werden 3-mal<br />

im Wechsel jeweils 10 µl Probenlösung (Vialposition 1) und 10 µl Eluent<br />

(Vialposition 2) aus Gläschen 1 und 2 injiziert.<br />

Dazu müssen am <strong>Autosampler</strong> eine neue Methode (Nr. 2) und 3 neue<br />

Serien (Nr. 2 bis 4) programmiert werden. Beachten Sie dabei, dass die<br />

Waschfunktion für die Injektionsnadel zwischen den Injektionen aktiviert<br />

sein muss.<br />

Programmieren Sie folgende Methoden und Serien am <strong>Autosampler</strong>:<br />

Method 2<br />

Injection mode: Partial loop fill<br />

Flush volume: 30 µl<br />

Injections/vial: 1<br />

Inj. volume: 10 µl<br />

Analysis time: 1 min<br />

Wash: Yes<br />

500000<br />

400000<br />

300000<br />

200000<br />

100000<br />

0<br />

-100000<br />

uAU

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