Smartline Autosampler 3900 Manual / Handbuch V 1508 03/2007
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ANHANG C: Test Prozeduren 143<br />
Programmieren Sie folgende Methoden und Serien am <strong>Autosampler</strong>:<br />
Method 3-7<br />
Injection mode: Partial loop fill<br />
Flush volume: 30 µl<br />
Injections/vial: 3<br />
Inj. volume: 10 µl (20, 30, 40, 50 µl)<br />
Analysis time: 1 min<br />
Wash: None<br />
Series 5-9<br />
Method number: 3 (-7)<br />
Calibration vial: No<br />
First sample vial: 01<br />
Last sample vial: 01<br />
Es ergibt sich ein Chromatogramm wie in Abbildung Abb. 54.<br />
uAU<br />
2000000<br />
1800000<br />
1600000<br />
1400000<br />
1200000<br />
1000000<br />
800000<br />
600000<br />
400000<br />
200000<br />
0<br />
-200000<br />
UV-Detektor[1]<br />
MIDAS_Linearity<br />
Abb. 54: Linearitätstest<br />
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22<br />
Minutes<br />
Zur Auswertung wird der Korrelationskoeffizient r der<br />
Regressionsgeraden aus den Messwerten der Peakflächen und des<br />
Injektionsvolumens nach folgender Gleichung bestimmt:<br />
r =<br />
∑ xi<br />
yi<br />
− nxy<br />
2 2 2 2<br />
( ∑ xi<br />
− nx<br />
)( ∑ yi<br />
− ny<br />
)<br />
2000000<br />
1800000<br />
1600000<br />
1400000<br />
1200000<br />
1000000<br />
800000<br />
600000<br />
400000<br />
200000<br />
0<br />
-200000<br />
(Korrelationskoeffizient)<br />
yi Y-Wert von Messwert i (Injektionsvolumen)<br />
xi X-Wert von Messwert i (Peakfläche)<br />
y<br />
arithmetisches Mittel von Y über alle n Messwerte<br />
x arithmetisches Mittel von X über alle n Messwerte<br />
n Anzahl der Messwertepaare<br />
Der Korrelationskoeffizient r sollte ≥ 0,998 sein.<br />
Dokumentieren Sie das Ergebnis auf dem Formular "Test Report".<br />
uAU
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