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GuiaMetodologicaQuimica
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Identificación y análisis químico en laboratorio<br />
VOLATILIZACIÓN<br />
ANÁLISIS DE SULFUROS<br />
Objetivo<br />
La volatilización es un procedimiento que permite la determinación de la concentración de azufre (S) total<br />
en una muestra.<br />
Principio del test<br />
La volatilización es el cambio de un sólido o líquido a gas o vapor. En la determinación de la concentración<br />
de S total se utiliza como estándar, el método de volatilización por pirólisis a temperaturas de 1.500<br />
a 1.700°C en un horno de alta temperatura, mientras que para la determinación de la concentración de<br />
S como sulfuro, se utiliza el método de volatilización por pirólisis alcanzando temperaturas que llegan a<br />
los 550°C. El S total puede ser medido en un horno de alta temperatura que cumpla con los siguientes<br />
requisitos: 1) calentar una muestra a 1500°C a 1700°C en presencia de oxígeno y 2) medir en la fase gas<br />
la concentración final de dióxido de S. Para la determinación de S total, se emplea el horno LECO 34 . Por<br />
otra parte, la volatilización mediante pirólisis a 550°C permite la vaporización del S sulfuro mediante la<br />
oxidación de los gases de S, pero no vaporiza el S sulfato.<br />
Ventajas<br />
• La volatilización a alta temperatura puede utilizarse para determinar concentración total de S en la<br />
muestra original, o el S residual después de una extracción química de la fase mineral seleccionada o de<br />
volatilización a 550°C.<br />
• Un horno LECO es confiable, costo efectivo y rápido para la medición de S total.<br />
Desventajas<br />
Puede ocurrir una volatilización limitada de algunos minerales sulfurados y volatilización completa o parcial<br />
de algunas especies de S no sulfuradas.<br />
Procedimiento no recomendado para análisis de S sulfuro donde la caracterización mineralógica indique<br />
la presencia de concentraciones significativas de S orgánico y/o sulfuro parcialmente volatilizable. Previamente<br />
puede usarse extracción con agua para prevenir interferencias de minerales sulfatados volatilizables<br />
y altamente solubles.<br />
Interpretación de los resultados<br />
El contenido de S total en un horno LECO, se obtiene mediante la determinación de la concentración de<br />
dióxido de S contenida en una muestra y el posterior cálculo realizado por el mismo instrumento. En pirólisis<br />
a 550°C, la concentración de S total, en una muestra original y en el residuo después de la pirólisis,<br />
se lleva a cabo usando LECO. El cálculo de la concentración de S perdida después de la pirólisis (%A) se<br />
obtiene según: A=B-C, donde B= % S total y C= % de S residual de la pirólisis.<br />
Referencias<br />
• ASTM International. Method ASTM E1915-07a. Standard Test Methods for Analysis of Metal Bearing<br />
Ores and Related Materials by Combustion Infrared-Absorption Spectrometry.<br />
• MEND Program., 2009. Acid Rock Drainage Prediction Manual. MEND Project 1.20.1. Chapter 12.<br />
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34. LECO es el fabricante de hornos de inducción de alta temperatura ampliamente usado, que hoy es sinónimo de determinación de<br />
carbono total y azufre.