POSTĘPY CHROMATOGRAFII - Zakład Chemii Analitycznej

nakże, w kolumnach preparatywnych zachodzą takie same zjawiska fizykochemicznei hydrodynamiczne jak w kolumnach analitycznych. Dotyczy tozasad opisu retencji i selektywności układu chromatograficznego, a takżezjawisk decydujących o sprawności rozdzielania i wpływających na liczbępółek teoretycznych kolumny, z zastrzeżeniem, konieczności rozpatrywania,w obu wypadkach, warunków przekroczenia zakresu liniowości izotermysorpcji, tzn. rozpatrywania warunków przeładowania kolumny.W związku z wykorzystywaniem do celów preparatywnych i procesowychkolumn o znacznie większej średnicy niż kolumny analityczne pojawiająsię dodatkowe trudności oraz problemy. Jednym z nich jest koniecznośćzapewnienia równomiernego rozprowadzenia roztworu rozdzielanych substancjioraz eluentu na całym przekroju poprzecznym wypełnienia kolumnyi takiego samego odbierania eluatu opuszczającego kolumnę. Musi to zapewnićoptymalna konstrukcja głowic - rozprowadzających eluent na powierzchniwarstwy wypełnienia kolumny i zbierających eluat z powierzchnizłoża kolumny.Istnieje wiele konstrukcji preparatywnych kolumn chromatograficznych,w których powyższe wymagania zostały w różny sposób - najczęściejpoprawnie - rozwiązane. Na rys. 14 zamieszczono kilka przykładów schematówbudowy kolumn chromatograficznych, stosowanych do preparatywnego,albo procesowego rozdzielania substancji, a w opisie rysunku zamieszczonopotrzebne wyjaśnienia.Ważny problem, to zapewnienie długookresowej stabilności wypełnieniakolumny, gdy stosunek średnicy kolumny i średnicy ziarna wypełnieniaczęsto jest większy od 1000, a nawet 10000, a ziarna wypełnienia są wyjątkowomałych rozmiarów. W tych warunkach oddziaływania ścian - stabilizującestrukturę złoża w kolumnie, tak ważne w reaktorach chemicznych z wypełnieniem,albo także w kolumnach analitycznych - w kolumnachprocesowych i preparatywnych praktycznie nie ma miejsca. W tej sytuacjiszczególne znaczenie ma poprawne, równomierne i zwarte (ale nie nadmierniezwarte) upakowanie kolumny. Wykorzystywane są też dodatkowo,specjalne sposoby stabilizacji struktury złoża w czasie rozdzielania, takie jaktzw. „dynamiczna kompresja aksjalna” (DAC), lub kompresja „aksjalno--radialna”, lub ma miejsce kompresja złoża w kolumnie za pomocą mechanizmuśrubowego, niekiedy z zastosowaniem sprężyn regulujących siłę dociskuprzesuwnej głowicy (patrz rys. 14).Poprawne działanie głowicy wlotowej - wprowadzającej ciecz do kolumnyi wylotowej, wyprowadzającej eluat z kolumny oraz charakter profiluprzepływu cieczy w warstwie wypełnienia kolumny preparatywnej, lub procesowej,zależny od właściwości złoża (promieniowego rozkładu porowatościmiędzy-ziarnowej i promieniowego rozkładu ziaren pod względem wielkości,i ma decydujący wpływ na szerokość i kształt pików chromatograficznychotrzymywanych z zastosowaniem kolumny preparatywnej, bądź procesowej,niezależnie od stopnia przeładowania kolumny. Sprawność kolumny mierzonaliczbą półek teoretycznych (N), nie powinna zależeć od średnicy kolumny.Tylko wówczas może mieć miejsce całkowite podobieństwo warunków103