Views
2 years ago

POSTĘPY CHROMATOGRAFII - Zakład Chemii Analitycznej

POSTĘPY CHROMATOGRAFII - Zakład Chemii Analitycznej

fizycznych i

fizycznych i hydrodynamicznych w kolumnie modelowej i preparatywnej lubprocesowej. Na wlocie do obu kolumn i na wylocie i na wylocie z nich, powinnomieć miejsce, odpowiednio, równomierne rozprowadzanie cieczy nacały przekrój poprzeczny wypełnienia / równomierne zbieranie z całegoprzekroju poprzecznego wypełnienia kolumny. Zasadnicze znaczenie ma takisposób wypełniania kolumny, aby profil prędkości przepływu cieczy w całymprzekroju poprzecznym kolumny i wzdłuż całej długości wypełnienia, byłpłaski, tzn. „tłokowy”, a także taki sposób wprowadzania strefy dozowanej dokolumny, aby już na początku nie było zniekształcenia, którego nie możnazmienić w czasie trwania elucji.A. B. C.D.E. F.Rys. 14. Zasady budowy i działania ważniejszych typów kolumn i głowic dystrybucyjnychdo preparatywnej i procesowej chromatografii cieczowejTypy kolumn (ciąg dalszy opisu rys. 14.): A – kolumna z nieruchomymi głowicami; B – kolumnaz co najmniej jedną głowicą przesuwną, dociskaną śrubami lub poprzez połączenie gwintowenakrętki (10) z korpusem (7); C – kolumna z co najmniej jedną głowicą dociskaną do złożaz wykorzystaniem siłownika hydraulicznego lub pneumatycznego, tzn. kolumna wyposażonaw tzw. „system dynamicznej kompresji aksjalnej złoża (DAC)”; D – kolumna o elastycznych ścianachwyposażona w system promieniowej kompresji złoża (patent f-my Waters); F – kolumnao radialno-aksjalnej kompresji złoża,Typy głowic dystrybucyjnych: A, B, C – głowice z wolną przestrzenią dystrybucyjną w formiestożka o kącie wierzchołkowym 140-165 o (patent f-my Amicon); E – jedna z uproszczonychform typoszeregu głowic dystrybucyjnych opracowanych w Politechnice Gdańskiej,Oznaczenia: 1 – przewód doprowadzający eluent lub roztwór dozowany, 2 – korpus głowicy,3- uszczelka główna, 4 – przestrzeń dystrybucyjna, 4’ – wkładka dystrybucyjna z systememrowków poziomych i poprzecznych otworków, 5 – spiek porowaty lub „tkanina” z drutu kwasoodpornego,6 – materiał wypełnienia kolumny, 7, 7’ – korpus kolumny, odpowiednio: rura kwasoodpornalub z elastycznego chemoodpornego tworzywa sztucznego, 8 – siatka tkana ze stosunkowogrubego drutu (0,3-1,0 mm) lub wkładka z rowkami zapewniającymi promieniowyrozpływ cieczy w głowicy, 9 – tuleja dystansowa, 10 – nakrętka lub pokrywa dociskana śrubami,11 – korpus siłownika hydraulicznego lub pneumatycznego, 12 – trzpień tłoczyska, 13 – tłoczysko,14 – płyn tłoczący104

Można stwierdzić, że w praktyce, większość niepowodzeń preparatywnegostosowania chromatografii cieczowej jest spowodowane nieumiejętnościązapewnienia tłokowego profilu przepływu eluentu w kolumnie orazwystarczającej stabilności mechanicznej wypełnienia kolumny. Na rysunku15 pokazano związek kształtu pików chromatograficznych z profilem przepływueluentu w kolumnie. Strefy substancji są w każdym przypadku rozdzielnew przestrzeni wypełnienia kolumny. Jednakże na wylocie z kolumnytylko tłokowy profil przepływu zapewnia całkowite rozdzielenie. W przypadkuprofilu nie tłokowego, dowolnego typu, na wylocie z kolumny następuje„wtórne” wymieszanie stref rozdzielonych w kolumnie.Rys. 15. Ilustracja uzasadniająca konieczność istnienia tłokowego (płaskiego) profilu przepływucieczy w przestrzeni wypełnienia kolumny preparatywnej oraz pokazująca niekorzystny wpływzniekształcenia stref w kolumnie z p-tu widzenia wymagań, co do czystości substancji:a) Kolumna charakteryzująca się tłokowym profilem przepływu eluentu;b) Kolumna o niższej przepuszczalności w rejonie przyściennym niż w pobliżu osi – półprzekrój;c) Kolumna o wyższej przepuszczalności w rejonie w przyściennym niż w pobliżu osi – półprzekrójRys. 16. Zestawienie odpowiadających sobie chromatogramów otrzymanych w warunkach brakuprzeładowania – a, b, c oraz w warunkach typowego przeładowania stężeniowego – a’, b’, c’z wykorzystaniem kolumny analitycznej (120x4 mm i.d.) – a, a’ oraz preparatywnej(120x32 mm i.d.) – b, b’; c, c’105

Volume 4/Number 2/2012 - Zakład Chemii Analitycznej ...
Camera Separatoria - Zakład Chemii Analitycznej - Uniwersytet ...
Volume 4/S/2012 - Zakład Chemii Analitycznej
Volume 3/S/2011 - Zakład Chemii Analitycznej
Bronislaw K. Glod D.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Program ćwiczeń - Zakład Chemii Analitycznej
POSTĘPY CHROMATOGRAFII - Zakład Chemii Analitycznej
Joanna Czajka M.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Pawel Piszcz M.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Monika Suszko M.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Sylabus licentiate 3 years - Zakład Chemii Analitycznej
Pytania na egzamin magisterski - Zakład Chemii Analitycznej
wymagania do ćwiczeń - Zakład Chemii Analitycznej
Chemia Wolnych Rodników - Zakład Chemii Analitycznej
Wstęp do Analizy Instrumentalnej - Zakład Chemii Analitycznej
Sylabus MSc 5 years - Zakład Chemii Analitycznej
Chromatografia II - Zakład Chemii Analitycznej
Analiza Instrumentalna I - Zakład Chemii Analitycznej
WYZWANIA DLA CHEMII ANALITYCZNEJ
Volume 4/Number 1/2012 - Zakład Chemii Analitycznej ...
analiza instrumentalna - Katedra i Zakład Chemii Fizycznej ...
Volume 2/S/2010 - Zakład Chemii Analitycznej
Volume 1/S/2009 - Zakład Chemii Analitycznej
3 nd Podlasie's Chromatographic Meeting - Zakład Chemii ...
Analiza jakościowa_A2_kationy_gr_III - Katedra i Zakład Chemii ...
Chemia Analityczna Ćwiczenie A12 Katedra i Zakład Chemii ...
Analiza jakościowa_A1_kationy_gr_I_II - Katedra i Zakład Chemii ...
Regulamin dydaktyczny - Katedra i Zakład Chemii Fizycznej
Instrukcja obsługi - Zakład Chemii Fizycznej. Politechnika ...