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Weichmacherverlust bei PVC-Objekten von Joseph Beuys – Versuche zu kurativen und konservatorischen Massnahmen
TEIL III EXPERIMENTELLER TEIL: KURATIVE UND KONSERVATORISCHE EINGRIFFE. Voraussetzungen und Vorversuche
12 WAHL DER ANALYSEMETHODEN
12.1 Weichmachergehalt: Massebestimmungen und Extraktion
Eine einfache Möglichkeit, die Veränderung des Weichmachergehalts quantitativ festzustellen, wurde
zuerst in der Thermogravimetrischen Analyse (TGA) vermutet. Bei dieser Methode wird die Probe einem
definierten Temperaturprogramm unterworfen (z.B. einer kontinuierlichen Erwärmung bis zum Zersetzungs-
punkt) und die dabei auftretende Masseveränderung grafisch aufgezeichnet. In einer solchen Kurve wäre
der durch die Verdampfung des Weichmachers entstehende Masseverlust als sinkende Linie
festzustellen. Es stellte sich jedoch heraus, dass sich diese Methode für das vorliegende Material nicht
eignet, da sich in der Kurve die HCl-Abspaltung (ab 240°C) und die Verdampfung von Weichmacher (ab
ca. 260°C) überlagern.
Für das Monitoring von Veränderungen des Weichmachergehalts während einer Behandlung wurde
deshalb auf einfache Massebestimmung mit einer Analysewaage in normaler Umgebungstemperatur
zurückgegriffen. Pro Behandlung wurde jeweils eine statistisch auswertbare Anzahl Proben (5 - 6) in
regelmässigen Abständen während der jeweils relevanten Zeitdauer mit der Genauigkeit von ±0,1mg
(0.0001g) gewogen.
Um den Weichmachergehalt direkt zu bestimmen bzw. unter unterschiedlich behandelten Proben zu
vergleichen, wurde bei spezifischen Versuchen auch die Methode der Extraktion durchgeführt; aus
pragmatischen und Zeitgründen wurde sie während dem experimentellen Teil nur mit dem Lösemittel
Aceton ausgeführt, welches einen beträchtlichen Anteil an niedemolekularem PVC mit herauslöst (s. Teil
II, Kap. 7.6, Quantitative Untersuchung des Weichmachergehalts durch Aceton). Dies war bei den
Resultaten zu berücksichtigen; für Vergleichsbestimmungen reichte diese Methode jedoch aus.
12.2 Veränderungen von Zusammensetzung und Struktur der behandelten Proben: FTIR
Das behandelte PVC-Material ergibt ein charakteristisches FTIR-Spektrum, bei dem der Weichmacher die
auffälligsten Banden bestimmt. Die Polymeranteile werden jedoch durch die Bande mit Peak bei 1430
cm -1 (Deformationsschwingungen von CH 2-Gruppen, welche benachbart zu einem Chlorsubstituenten
liegen) und die C-Cl-Streckschwingungen zwischen 600 und 700 cm -1 ebenfalls deutlich definiert; nach
Bedarf können die Spektren auf die «1430er-Bande» normiert werden, um z.B. Veränderungen des
Weichmachergehalts festzustellen.
Ebenso können mittels FTIR Esterspaltungen nachgewiesen werden, insofern sie zur Bildung von im
Material verbleibenden (und nicht flüchtigen) Säure- und Alkoholmolekülen führen. Die Säuregruppen von
langkettigen Fettsäuren lassen sich möglicherweise in einer Verbreiterung der Carbonylbande um 1710
cm -1 nachweisen, die OH-Gruppen der Alkohole bei 3500-3200 cm -1 . 66 Allerdings sind die Signale der
Säuregruppen schwach und werden wahrscheinlich durch die Carbonyl-Streckschwingungen der Ester
überlagert. 67
66 Socrates 1998, S. 90
67 ebda
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