GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH (2016)

- Khi lọc các dung dịch nóng hay dung dịch có độ nhớt cao cần phải
dùng phễu lọc nóng hay phễu lọc điện, cần phải lọc nhanh để tránh kết tinh
trên phễu lọc. Cách đơn giản nhất là làm nóng dung môi bằng dung môi nóng
hoặc đun nóng dung môi.
1.2.2.7.2. Lọc dưới áp suất thấp.
Muốn lọc nhanh cần lọc dưới áp suất thấp trong bình lọc. Áp suất chênh
lệch giữa bên ngoài và bên trong bình lọc càng lớn thì lọc càng nhanh.
Dụng cụ để lọc chân không là phễu lọc sứ (Bucsne) hay phễu xốp lắp
vào bình Bunsen làm bình hứng. Bình hứng được nối với bơm hút chân không
qua một bình bảo hiểm.
Khi lọc, hệ thống lọc phải kín. Phải cắt giấy lọc cho vừa khít với lòng
phễu lọc. Tẩm giấy lọc cho ướt bằng đều bằng dung môi lọc, mở bơm hút
chân không cho giấy lọc bị hút chặt vào phễu rồi từ từ đổ dung dịch lọc vào
phễu sao cho chất rắn phủ kín giấy lọc. Không nên đổ quá dày hoặc trên bề
mặt của nó có vết nứt nẻ. Nếu có nứt nẻ, dùng nút thủy tinh ép lại trên bề mặt.
Khi lọc có thể rửa bằng dung môi. Khi lọc xong, muốn tháo máy, cần phải mở
khóa bình bảo hiểm để áp suất trong hệ bơm cân bằng với bên ngoài mới tắt
bơm chân không.
Trong trường hợp lọc rồi mà đục, nghĩa là chất bẩn vẫn qua được giấy
lọc thì người ta phải dùng máy li tâm siêu tốc để tách chất bẩn ra khỏi dung
dịch. Khi làm việc phải cho lượng các chất vào các ống khác nhau, đậy nắp
ống cẩn thận rồi mới cho máy chạy. Khi lấy sản phẩm phải để máy ngừng hẳn
mới lấy các ống ra.
1.2.2.8. Dung môi và tinh chế dung môi.
Khi tiến hành thí nghiệm, các dung môi phải tinh khiết tức là có nhiệt độ
sôi phải chính xác, vì vậy dung môi cần phải tinh chế lạị. Thông thường phải
cất lại hay làm khô lại. Các dung môi thường dùng là :
- Rượu etylic : C 2 H 5 OH sôi ở 78,33 0 C, rất háo nước, tan tốt trong nước
và trong các dung môi hữu cơ, dễ cháy và dễ tạo thành hỗn hợp nổ với không
khí. Rượu etylic tạo hỗn hợp đẳng phí với nước (96% rượu + 4% nước) có
nhiệt độ sôi là 78,18 0 C.
Khi cần cồn tuyệt đối người ta thường đun với CaO (vôi sống ) khoảng
250 g CaO với 1 lít cồn hoặc với BaO khoảng 6 giờ trên bếp cách thủy. sau đó
cất được rượu etylic 99,5%. Muốn có cồn tuyệt đối (99,95% trở lên), người ta
cho 75 mL cồn 99,5% trộn với 0,5 g Mg và 0,5g I 2 vào bình cầu có lắp sinh hàn
hồi lưu đã nối với ống CaCl 2 khan trên cùng, đun sôi cho phản ứng xảy ra
hoàn toàn.
Mg + 2C 2 H 5 OH (C 2 H 5 O) 2 Mg + H 2
( C 2 H 5 O) 2 Mg + H 2 O Mg(OH) 2 + 2 C 2 H 5 OH
Thêm khoảng 900mL cồn 99,5%, đun sôi trong 30 phút rồi chưng cất
phân đoạn sẽ thu được cồn tuyệt đối. rượu
Trong công nghiệp để thu cồn tuyệt đối bằng cách thêm benzen và
chưng cất hỗn hợp đẳng phí 3 cấu tử.
11