GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH (2016)

Hình 1.41: Phổ 13 C của nitrobenzen, (Spectrum courtesy of Varian
Associates, Palo Alto,CA.)
1.3.2.8.1. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 13-C DEPT
Kỹ thuật phát triển trong những năm gần đây làm cho nó phù hợp để đạt
được một số lượng thông tin từ phổ 13-C. Cho ví dụ, cộng hưởng từ
DEPT,(distortionless enhancement by polarization transfer) cho phép chúng ta xác
định số hyđro gắn vào mỗi nguyên tử cacbon trong một phân tử. Một thí nghiệm
DEPT thường đuợc làm trong ba trạng thái trong hình 1.42, hợp chất 6-metyl-5-
heptan-2-ol.
Trạng thái đầu tiên là chạy ở trạng thái nguyên thủy (đầy đủ) gọi là một phổ
khử ghép cắp băng rộng để định vị tất cả độ dời hóa học của tất cả cacbon.
Trạng thái kế tiếp, một phổ thứ hai gọi là một phổ DEPT-90 được chạy, sử
dụng, sử dụng các điều kiện đặt biệt bên dưới điều kiện đó chỉ những mũi tín
hiệu liên quan đến CH xuất hiện. Các mũi tín hiệu liên quan đến CH 3 , CH 2 và
cacbon bậc bốn không xuất hiện.
Cuối cùng thì một phổ thứ 3 gọi là DEP-135 được chạy, sử dụng các điều
kiện mà bên dưới các điều kiện đó thì các cộng hưởng CH 3 và CH xuất hiện ở tín
hiệu dương, các cộng hưởng CH 2 xuất hiện như tín hiệu âm (mũi bên dưới đường
nền) và cacbon tử cấp thì vắng mặt.
Đặt các thông tin với nhau từ 3 phổ trên làm cho nó phù hợp để chỉ ra số
của hydro gắn trên mỗi cacbon. Những nguyên tử cacbon CH được nhận diện
trong phổ DEPT-90. Các nguyên tử cacbon CH 2 được nhận diện mũi âm (tín hiệu
dưới đường nền) trong phổ DEPTH-135, các nguyên tử cacbon CH 3 được nhận
diện bởi loại trừ các mũi CH từ các mũi dương trong phổ DEPT-135 và các nguyên
tử cacbon bậc bốn được nhận diện bởi loại trừ tất cả các mũi trong phổ DEPT-135
với các mũi trong phổ nguyên thủy ban đầu(broadband –decoupled spectrum).
- Phổ ban đầu (broadbanddecoupled): C, CH, CH 2, CH 3
- DEPT-90: CH
- DEPT-135: CH 3, CH: mũi dương, CH 2 mũi âm
- Nhận diện C bậc 4: trừ DEPT-135 với phổ ban đầu
- Nhận diện CH: DEPT – 90
- Nhận diện CH 2: Mũi âm trong DEPT – 135
- Nhận diện CH 3: Ngoại suy các tính hiệu phổ DEPT–90 với các vị trí
dương trong DEPT-135
55