GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH (2016)

11.4.3. Thực hành
11.4.3.1. Điều chế acetalnilit
Cân m 2 g axetat natri vào erlen 250 mL (becher 1)
Cho vào becher, 60 mL H 2 O cất
Lấy bằng pipet 10 mL, V 2 mL HCl 35% cho vào (becher 2)
Cho tiếp vào becher 2, V 1 mL anilin.
Becher 1: nước,
HCl, anilin
Hình 13.6: Sơ đồ phản ứng của anilin trong HCl
Đun (elen 2) trên bếp cách thủy ở nhiệt độ 50 o C cho đến khi anilin tan
hoàn toàn, cho từ từ bằng pipet 10mL, V 3 mL anhydrit axetic vào
becher số 2
Nước
Hình 13.7: Sơ đồ phản ứng đun cách thủy phản ứng ở 50 0 C
Điều nhiệt phản ứng ở 50 o C trong thời gian 30 phút
Rót hỗn hợp trong becher 1 vào becher 2 (đang đun nóng)
Khuấy hỗn hợp thêm 5 phút, sau đó dừng khuấy
Becher 1
Becher 2
Hình 13.8: Sơ đồ rót dung dịch becher 1 vào becher 2
Kết tinh sản phẩm có làm lạnh cho đến khi kết tủa acetalnilid tách ra
hoàn toàn
224