GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH (2016)

More documents

Recommendations

Info

(1) (5) (6) (3) (9) (10) (11) (12) (13) (2) (4) (7) (16) (18) (8) (20) (15) (14) (17) (19) Hình 1.53: (1): Phân tử mẫu đi vào, (2):ống dẫn chất đi qua, (3): Dòng khí, (4): Điện cực đẩy, (5): dây tóc, (6):khe electron, (7): dòng electron, (8): điện cực anot, (9): vùng ion hóa, (10): khe gia tốc lần thứ nhất, (11): khe tập trung, (12): khe gia tốc lần 2, (13): buồng ion hóa, (14): từ trường, (15): dòng ion phân tán nặng và nhẹ, (16): chùm ion tập trung, (17): ồng phân tích, (18): Đầu dò, (19): đầu thu tín hiệu, và (20): vùng ion được gia tốc. Máy phổ khối lượng sắp xếp các cation dựa trên tỷ số khối lượng trên điện tích của chúng (m/z). Từ đó cho mục đích thực hành điện tích trên các ion là +1, số lượng này sắp xếp các cation dựa trên khối lượng của chúng. Thông thường máy đo phổ khối làm điều này do sự gia tốc ion ngang qua một loạt các khe gia tốc và dòng ion đến một ống cong (hình 1.53). Ống cong ngang qua một từ trường thay đổi và từ trường có một ảnh hưởng trên những ion di chuyển. Phụ thuộc trên độ bền của ion, từ trường sẽ là nguyên nhân ion với một tỷ số m/z riêng biệt đi ngang qua một đường cong chính xác phù hợp với độ cong của ống. Những ion đó được gọi là ion được ghi nhận. Bởi vì các ion được ghi nhận, các ion đó ngang qua một khe khác và tác động trên bộ phận thu nhận ion ở đó tỷ trọng của dòng tia ion thì được đo. Tỷ trọng của dòng ion chỉ là đo tỷ số của số lượng ion với tỷ số m/z riêng biệt. Một số phổ khối lượng quá nhạy đến nổi mà nó có thể phát hiện sự đến của một ion đơn. Loại của ion thực tế đi ngang qua từ trường và loại ion đi qua bởi vì những định luật vật lý chi phối các quĩ đạo mà đi tiếp theo sau do các hạt mang điện. Khi các hạt mang điện di chuyển ngang qua từ trường. Nói chung một từ trường như thế sẽ là nguyên nhân các ion di chuyển ngang qua từ trường di chuyển trong một quĩ đạo mà đại diện cho phần của một hình tròn. Bán kính cong của quĩ đạo tròn liên quan đến tỷ số m/z của ion, cường độ từ trường (H, gauss) và liên quan đến điện thế gia tốc. Nếu ta giữ điện thế gia tốc là hằng số và gia tăng từ trường từng bước, các ion mà toàn bộ tỷ số m/z sẽ tăng từ từ sẽ đi qua một quĩ đạo tròn phù hợp chính xác của ống cong. Từ đó nếu tức thì gia tăng H, các ion với tỷ số m/z từng bước sẽ được thu nhận và được phát hiện trên đầu dò ion. Từ đó các ion hội tụ gia tăng từng bước đến trên bộ phận thu nhận ion và đầu dò. 71
Những gì chúng ta mô tả bên trên được gọi là tiêu điểm từ tường (magnetic focusing) hay quét từ trường (magnetic scanning) và tất cả điều này được làm tự động do một máy đo phổ. Máy đo phổ trình bày kết quả bằng cách vẽ một loạt mũi mật độ thay đổi trong đó mỗi mũi tương ứng với tỷ số m/z của ion. Điều này được trình bày trong hình 1.54 là một dạng của phổ khối lượng. Loại của ion có thể được với sự tập trung vào dòng điện. Trong kỷ thuật này từ trường được giữa hằng số và gia tốc điện thế thì thay đổi. Cả hai phương pháp kêt quả là như nhau và một số phổ khối phân giải cao đều có cả hai kỷ thuật này. Một phổ khối lượng bắn phá phân tử hữu cơ bằng một dòng điện tử có năng lượng cao mà làm cho các phân tử bị ion hóa và phân mãnh. Nó tách một hỗn hợp ion dựa trên tỷ số m/z của các ion và ghi nhận số lượng liên quan (abundance) của mỗi phân mãnh ion. Nó trình bày kết quả vẽ của số lượng liên quan và m/z. Cường độ mũi Khối lượng phân tử Mũi cơ sở (100%) Ion phân tử m/Z=86 Mũi M+ 1 m/z= 87 Hình 1.54: Phổ khối lượng của hecxan 1.3.3.2. Quang phổ khối lượng (Mass spectrum) 72
Page 1 and 2:
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHI
Page 3 and 4:
2
Page 5 and 6:
- Khi làm xong thí nghiệm phả
Page 7 and 8:
- Khi làm việc với axit sunfur
Page 9 and 10:
- Nếu phản ứng không cần
Page 11 and 12:
Bảng 1.1: Một số chất làm
Page 13 and 14:
- Axeton: CH 3 COCH 3 sôi ở 56,2
Page 15 and 16:
Hình 1.1: Minh họa một dao đ
Page 17 and 18:
Bảng 1.6: Đặc tính hấp thu
Page 19 and 20:
trong etylen và etyn không có k
Page 21 and 22: Ký tự Số sóng (cm -1 ) Mũi h
Page 23 and 24: Ví dụ 2: Nhận danh các mũi h
Page 25 and 26: Ví dụ 4: Sinh viên tự nhận
Page 27 and 28: Hình 1.12: Một máy đo phổ NM
Page 29 and 30: Cường độ từ trường tăng
Page 31 and 32: 32 S không có spin (I=0) và nh
Page 33 and 34: trường nhỏ. Chúng ta có th
Page 35 and 36: H H H H H H H H H 3.0 ppm H H H
Page 37 and 38: Bảng 1.11: Độ dời hóa học
Page 39 and 40: 1.3.2.6. Proton tương đuơng v
Page 41 and 42: (a) (b) CHCl 2 CH 2 Cl 1,1,2-Triclo
Page 43 and 44: hàng chống trở lại từ trư
Page 45 and 46: (b) (a) CH 3 CH 2 Br Hình 1.29: Ph
Page 47 and 48: (a) (b) (c) H 3 C CH 2 CH 2 Z Ở
Page 49 and 50: Số proton tuơng đương, n Số
Page 51 and 52: Với phổ 1 H NMR chúng ta đạ
Page 53 and 54: cacbon rất thấp và do đó cac
Page 55 and 56: Bảng 1.13: Độ dời hóa học
Page 57 and 58: (a): Phổ khử ghép cặp băng
Page 59 and 60: 19 amino axít peptit cho thấy tr
Page 61 and 62: nhóm CH 3(C=O)NH. Tín hiệu mũi
Page 63 and 64: Độ dời hóa học của H-1:
Page 65 and 66: Hình 1.49: Một hệ thống AB t
Page 67 and 68: (equatorial, e). Các proton nằm
Page 69 and 70: Protocol of the H-1 NMR Prediction:
Page 71: M + e M + + 2e - Phân tử + Đi
Page 75 and 76: Bảng 1.16: Các đồng vị ổn
Page 77 and 78: Cường độ % của mũi cơ b
Page 79 and 80: Đồng vị Khối lượng Đồn
Page 81 and 82: Hình 1.59: Phổ khối lượng c
Page 83 and 84: Y -Y m/z=77 1.3.3.4. 2.Sự phân m
Page 85 and 86: 11. Anh chị hãy nêu cách tinh
Page 87 and 88: 9 * . Nhận diện các proton c
Page 89 and 90: [1]. T.W. Gramham Solomons, Univers
Page 91 and 92: 2.2.4. Dung dịch AgNO 3 - Dung d
Page 93 and 94: Dùng để phát hiện các axít
Page 95 and 96: Dùng để phân biệt rượu b
Page 97 and 98: 2.2.19. Thuốc thử este hóa Tì
Page 99 and 100: 2.2.24. Dung dịch thuốc thử C
Page 101 and 102: 2.2.32. Phản ứng tạo màu v
Page 103 and 104: Ống dẫn khí Kẹp ống nghi
Page 105 and 106: Cho vào ống nghiệm khô 1 mL r
Page 107 and 108: Kẹp ống nghiệm Giá đỡ Ố
Page 109 and 110: Ống 2: 0,5 mL CH 3 COOH Lấy b
Page 111 and 112: 32.1.5. Phản ứng với kali fer
Page 113 and 114: 3.2.4. Este 3.2.4.1. Phản ứng v
Page 115 and 116: 3.4. Thực nghiệm Thí nghiệm
Page 117 and 118: Nước Ống nghiệm Pyrex: N,N-d
Page 119 and 120: Ống dẫn khí Kẹp ống nghi
Page 121 and 122: BÀI 4: PHẢN ỨNG ESTE HÓA 4.1.
Page 123 and 124:
p A = P A . X A (1) p B = P B . X B
Page 125 and 126:
4.2.4.2. Sơ đồ dụng cụ xác
Page 127 and 128:
4.2.4.3.1.2. Aspirin Hình 6.3.3: P
Page 129 and 130:
Hình 6.4.4: Phổ NMR 1 H của m
Page 131 and 132:
Hình 6.6.3: Phổ NMR của mũi h
Page 133 and 134:
Hình 6.7.2: Phổ NMR 13 C của m
Page 135 and 136:
4.4. Thực hành 4.4.1. Tổng qua
Page 137 and 138:
4.4.3. Thực nghiệm V 1 thể t
Page 139 and 140:
Hình 5.6: Sơ đồ đun cách th
Page 141 and 142:
nhiệt độ nóng chảy mao qu
Page 143 and 144:
2. Anh (Chị) hãy cho biết các
Page 145 and 146:
144
Page 147 and 148:
5.2.2. Điều kiện của quá tr
Page 149 and 150:
5.2.2.3.3. Phổ khối lượng H
Page 151 and 152:
V 2 = thể tích H 2 SO 4 98%, H 2
Page 153 and 154:
Sản phẩm acid sunfanilic tinh k
Page 155 and 156:
5.6. Tài liệu tham khảo [1]. N
Page 157 and 158:
Phản ứng giữa N,N-dimetylanil
Page 159 and 160:
dụng của HNO 2 amin bậc 1 m
Page 161 and 162:
6.2.5.1.2.2. Quang phổ 13 C Dung
Page 163 and 164:
Hình 8.8: Quang phổ 1H của h
Page 165 and 166:
Hình 8.12: Quang phổ khối lư
Page 167 and 168:
6.4.2. Tính toán nguyên liệu T
Page 169 and 170:
Becher 1 Becher 3 Hình 8.18: Sơ
Page 171 and 172:
Kết tinh Becher : sản phẩm m
Page 173 and 174:
2. Rữa bằng 10 ml etanol, 5 ml
Page 175 and 176:
4. Anh (Chị) hãy cho biết các
Page 177 and 178:
7.2.1.2. Peckin Ngưng tụ Peckin
Page 179 and 180:
7.2.1.4.2.2. Quang phổ 13 C Hinh
Page 181 and 182:
7.4.3. Thực hành 7.4.3.1 Điều
Page 183 and 184:
Etanol, sản phẩm thô Hình 9.1
Page 185 and 186:
ađol là cơ chế phản ứng g
Page 187 and 188:
Hình 10.2: Quang phổ 1 H của h
Page 189 and 190:
m 1 = khối lượng NaOH cần l
Page 191 and 192:
Etanol, sản phẩm thô Hình 10.
Page 193 and 194:
1 cm Dung môi truyền nhiệt là
Page 195 and 196:
BÀI 9: ĐIỀU CHẾ 2 - NAPHTYL M
Page 197 and 198:
Page 199 and 200:
[4-(6-methoxy-2-naphthalenyl)-2-but
Page 201 and 202:
9.4.3.2. Kết tinh lại sản ph
Page 203 and 204:
9.5.2. Câu hỏi dành cho Anh (Ch
Page 205 and 206:
- PolyTerpenoit: một số lớn c
Page 207 and 208:
ly dễ dàng, đồng thời làm
Page 209 and 210:
Trong đó: P A , P B : áp suất
Page 211 and 212:
này P A = 641 mmHg, P B = 119 mmHg
Page 213 and 214:
10.2.8. Xác định thành phần
Page 215 and 216:
RI C. sinensis THN VAL MES MAB β-M
Page 217 and 218:
RI C. sinensis THN VAL MES MAB β-E
Page 219 and 220:
RI C. sinensis THN VAL MES MAB Oxyg
Page 221 and 222:
11.1. Mục đích thí nghiệm B
Page 223 and 224:
Page 225 and 226:
11.4.3. Thực hành 11.4.3.1. Đi
Page 227 and 228:
trong suốt có sự thay đổi n
Page 229 and 230:
12.1. Mục đích thí nghiệm B
Page 231 and 232:
Xúc tác cho quá trình oxy hóa
Page 233 and 234:
Với các hợp chất nhân thơm
Page 235 and 236:
Page 237 and 238:
12.4. Thực hành 12.4.1. Tổng q
Page 239 and 240:
Đun sôi hỗn hợp phản ứng
Page 241 and 242:
4. Anh (Chị) hãy vẽ sơ đồ
Page 243 and 244:
BÀI 1: KỸ THUẬT CƠ BẢN TRON
Page 245 and 246:
...................................
Page 247 and 248:
...................................
Page 249 and 250:
10. Giả sử có tính huấn là
Page 251 and 252:
...................................
Page 253 and 254:
...................................
Page 255 and 256:
...................................
Page 257 and 258:
hiệu ở 4.16 ppm (s,2H), 5.42 pp
Page 259 and 260:
...................................
Page 261 and 262:
...................................
Page 263 and 264:
12. Xác định công thức phân
Page 265 and 266:
1. Anh (Chị) hãy viết phương
Page 267 and 268:
...................................
Page 269 and 270:
...................................
Page 271 and 272:
cơ chế trên thuộc loại cơ
Page 273 and 274:
1. Anh (Chị) hãy cho biết đ
Page 275 and 276:
...................................
Page 277 and 278:
...................................
Page 279 and 280:
...................................
Page 281 and 282:
...................................
Page 283 and 284:
V 5 V 6 V 7 2. Trả lời câu h
Page 285 and 286:
...................................
Page 287 and 288:
Phản ứng này có tên là gì,
Page 289 and 290:
...................................
Page 291 and 292:
...................................
Page 293 and 294:
...................................
Page 295 and 296:
BÀI 5: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH A
Page 297 and 298:
...................................
Page 299 and 300:
...................................
Page 301 and 302:
...................................
Page 303 and 304:
BÀI 6: TỔNG HỢP ESTE METYL SAL
Page 305 and 306:
1. Anh (Chị) hãy viết phương
Page 307 and 308:
...................................
Page 309 and 310:
...................................
Page 311 and 312:
Hình 6.3.1: Quang phổ 1 H của
Page 313 and 314:
A B C D E 2.2. Aspirin Hình 6.3.3:
Page 315 and 316:
2.2.2. Phần câu hỏi dành riê
Page 317 and 318:
D E F Hình 6.4.1: Phổ 1 H của
Page 319 and 320:
Hình 6.4.5: Phổ NMR 13 C của m
Page 321 and 322:
...................................
Page 323 and 324:
...................................
Page 325 and 326:
...................................
Page 327 and 328:
Hình 6.6.4: Phổ NMR của mũi h
Page 329 and 330:
BÀI 7: TỔNG HỢP AXÍT SULFANIL
Page 331 and 332:
...................................
Page 333 and 334:
Ký hiệu Hấp thu (s,d,t,q...)
Page 335 and 336:
M +2 ) A B C D 334
Page 337 and 338:
1.2. β-naphtol da cam 1.2.1. Hóa
Page 339 and 340:
...................................
Page 341 and 342:
...................................
Page 343 and 344:
Page 345 and 346:
Hình 8.5: Quang phổ 13 C của h
Page 347 and 348:
...................................
Page 349 and 350:
...................................
Page 351 and 352:
Ký hiệu Số sóng (cm -1 ) Mũi
Page 353 and 354:
A B C D E F G H Hình 8.10: Quang p
Page 355 and 356:
Ký hiệu Khối lượng phân m
Page 357 and 358:
BÀI 9: TỔNG HỢP BENZALAXETON H
Page 359 and 360:
...................................
Page 361 and 362:
Hinh 9.2: Quang phổ 1 H của h
Page 363 and 364:
6. Anh chị hãy cho biết các p
Page 365 and 366:
...................................
Page 367 and 368:
Hình 10.1: Quang phổ IR của h
Page 369 and 370:
G H I Hình 10.4: Quang phổ 13 C
Page 371 and 372:
BÀI 11: TỔNG HỢP 2- NAPHTYL ME
Page 373 and 374:
...................................
Page 375 and 376:
Page 377 and 378:
Page 379 and 380:
Page 381 and 382:
...................................
Page 383 and 384:
...................................
Page 385 and 386:
...................................
Page 387 and 388:
Page 389 and 390:
Hình 13.4: Quang phổ 13 C của
Page 391 and 392:
...................................
Page 393 and 394:
Ký hiệu Số sóng (cm -1 ) Mũi
Page 395 and 396:
Page 397 and 398:
Page 399 and 400:
Bảng các phụ lục về cách
Page 401 and 402:
Bảng 15.2: Độ dời hóa học
Page 403 and 404:
Bảng 15.4:Có thể được sử
Page 405 and 406:
Bảng 15.5 : Độ dời hóa họ
Page 407 and 408:
406
Page 409 and 410:
Bảng 15.9: Độ dời hóa học
Page 411 and 412:
Bảng 15.13: Độ dời hóa họ
Page 413 and 414:
412
Page 415 and 416:
1.6. Độ dời hóa học, đặc
Page 417 and 418:
2. Phổ NMR 13 C 2.1. Độ dời
Page 419 and 420:
Bàng 15.17: Nhóm thế gia tăng
Page 421 and 422:
Nguyên tử cacbon sp 2 của alke
Page 423 and 424:
422
Page 425 and 426:
424
show all

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH (2016)

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?