Tesis Dr.Cs. Rafael Quintana Puchol-2013.pdf - Universidad Central ...

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la fracción pesada está constituida fundamentalmente por todoroskita (> 90%) y pequeñas
cantidades de pirolusita (< 10 %). La fase secundaria pirolusita se identificó por las líneas
3,117Å (2a↑), 2,411 Å (1) y 1,628 Å (1) que corresponden a las líneas más intensas de la
pirolusita reportadas y la relación de las intensidades entre ellas se corresponde con la
mostrada en los patrones consultados.
La valoración de la densidad picnométrica de la fracción pesada arrojó que la pirolusita
constituye alrededor del 10 % de la fracción pesada.
Para valorar dinámicamente el comportamiento térmico de la fracción pesada de la muestra del
yacimiento Margarita de Cambute en el intervalo de temperatura de 30 ºC a 1500 ºC se
seleccionaron 857 mg de esa fracción ya secada según procedimiento empleado para el caolín
(véase epígrafe 2.3.3).
Para eso se empleó una velocidad de
calentamiento de 10 ºC/s, un crisol de
cerámica base alúmina, un termopar de Pt-
Pt/Rh de 0,35 mm de diámetro, la muestra
de referencia seleccionada fue 500 mg de
alúmina calcinada a 1000 ºC y la atmósfera
del horno consistió en aire estático.
Para el intervalo de temperatura
seleccionado se observa en el termograma
ATD la existencia de cinco efectos
endotérmicos, cuyos mínimos se encuentran
bien definidos a 165, 245, 670, 1045 y 1407
ºC, así como uno exotérmico a 406ºC
(véase Figura 2.8).
1er y 2do Efectos: Los dos primeros
efectos endotérmicos (165 y 245 ºC)
corresponden al desprendimiento del agua asociada a la estructura del “óxido de manganeso”,
reflejándose en la curva termogravimétrica con la pérdida de 43,6 mg y 41,9 mg
respectivamente. A pesar de que la pérdida de masa asociada a cada efecto es muy similar,
estos difieren entre sí en un 50 % respecto a la energía involucrada a cada proceso de
deshidratación por las características de presentarse en la estructura. El primer efecto está
asociado al agua unida débilmente a la estructura como hidrato, mientras el segundo
corresponde a separación del agua hidroxílica unida con mayor fortaleza (véase fórmula (2.5)),
que en conjunto ambos representan 9,98 % de pérdida de masa, valor algo inferior al 10,8 %
1500
1400
1300
1200
1100
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
165
245
406
695
670
1045
1407
10 mg
ATD
Figura 2.8: Curvas de análisis térmico
diferencial (ATD) y termogravimétrica (TG)
de la fracción pesada y no
electromagnética de una muestra del
yacimiento Margarita de Cambute: ≈ 90%
de todorokita y ≈ 10% de pirolusita.
T
TG