TESIS COMPLETA.pdf - El Instituto Español de Oceanografía

Análisis y cuantificación de LAS y SPC
0.02 mol·L -1 de NaClO 4 en condiciones isocráticas. Para la separación de los isómeros
del LAS usan una columna larga (250 mm x 4mm d.i.) de C 18 , con un tamaño de partícula
de 3 µm, y aplican un gradiente de elución consistente en dos mezclas diferentes de
acetonitrilo y agua (A= 33:67 y B= 80:20), con 10 g L -1 de perclorato sódico.
La cromatografía de líquidos fue utilizada también para discriminar entre los
alquilbenceno sulfonatos ramificados (BAS) y los lineales (LAS). La elución de los
componentes de mayor peso molecular de BAS se produce en un pico ancho con el
mismo tiempo de retención del C 11 LAS (Tong y Tan, 1993). También fue realizada la
determinación simultánea de ambos compuestos en sedimentos, usando en este caso la
cromatografía de gases con espectrometría de masas (Reiser et al., 1997).
La detección por fluorescencia (FL) es la más sensible y específica para el LAS
(Kikuchi et al., 1986, Inaba y Amano, 1988). Estos últimos autores encontraron grandes
interferencias utilizando minicolumnas de octadecilsílice como etapa de purificación y
detección ultravioleta. Sin embargo la detección por fluorescencia se ha mostrado como
una técnica muy específica para la determinación de LAS en múltiples matrices
ambientales (Matthijs y De Henau, 1987; Castles et al., 1989; Di Corcia et al., 1991;
González-Mazo y Gómez-Parra, 1996). Recientemente nuevas aplicaciones de ionización
en la espectrometría de masas, como la de bombardeo rápido de iones, permiten un
análisis de menor duración que otras técnicas de detección acopladas a cromatógrafos.
Ventura et al.,(1992) han aplicado esta técnica para identificar los tensioactivos presentes
en muestras de agua, incluido el LAS. Por último, se está aplicando la electroforesis
capilar con detección de ultravioleta, pero es una técnica en fase de desarrollo, con
menor resolución y sensibilidad que la cromatografía (Vogt y Heining, 1998; Heining et
al., 1998; Riu et al., 2000).
Un estudio completo del comportamiento ambiental de los tensioactivos aniónicos
debe incluir la identificación y cuantificación de sus intermedios de degradación, los
ácidos sulfofenilcarboxílicos (SPC). La primera separación de los SPC fue obtenida por
Swisher et al., (1978) empleando la cromatografía de par iónico en fase reversa. La fase
móvil estaba constituida por tampones acuosos que contienen una baja concentración del
"contraión". La principal limitación de esta técnica fue la carencia de patrones comerciales
de estos compuestos. Un año más tarde Taylor y Nickless (1979) consiguieron separar
una mezcla de patrones de SPC (C 3 , C 6 , C 8 , C 10 ), sintetizados en el laboratorio,
empleando una fase móvil que contenía iones cetiltrimetilamonio. Sin embargo, la
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