TESIS COMPLETA.pdf - El Instituto Español de Oceanografía

Análisis y cuantificación de LAS y SPC
recuperaciones conseguidas con este tratamiento disminuyen con la polaridad de la
molécula.
Tabla 2.4. Porcentajes y desviaciones estándar (n= 3) de los SPC monocarboxílicos en las
distintas fracciones obtenidas con el método propuesto por González-Mazo y Gómez-Parra
(1996). A, B, C, F: fracciones mostradas en la figura 2.2.
Recuperación (%)
C 2 SPC C 3 SPC C 4 SPC C 5 SPC C 6 SPC C 8 SPC C 10 SPC C 11 SPC
A 51 ± 9 48 ± 7 45 ± 8 25 ±16 1 ± 1 n.c. 1 ± 1 n.c.
B 1 ± 1 5 ± 5 9 ± 5 30 ± 5 24 ± 7 n.c. 3 ± 5 n.c.
C 1 ± 1 3 ± 3 n.c. n.c. 22 ±16 2 ± 2 12 ± 14 n.c.
F n.c. n.c. 4 ± 3 10 ± 1 44 ± 4 68 ± 4 73 ± 4 72 ± 6
n.c.: detectado pero no cuantificable
Los SPC de bajo peso molecular mostraron una débil interacción hidrófoba con la
minicolumna de octadecilsílice (C 18 ), y no fueron retenidos en este adsorbente (fracción
A). El lavado de la minicolumna C 18 con MeOH al 30% (fracción B) fue suficiente para
eluir los compuestos más débilmente adsorbidos (el resto de los SPC con menos de 5
átomos de carbono en su cadena carboxílica y un 30% de los de 5 y 6 carbonos). Las
pequeñas cantidades de SPC adsorbidas en la C 18 , tampoco fueron retenidas en la SAX
(fracción C). Esto indicó que la recuperación en la SAX no fue adecuada, y por tanto, los
porcentajes de SPC no retenidos en la C 18 (fracciones A y B), que se trataron
posteriormente con una SAX, deben de ser mayores que los detectados. Esto explica que
el porcentaje de recuperación para el tratamiento completo (A+B+C+F) no alcance el
100%. Por tanto es necesario modificar todas y cada una de las etapas del método
original para obtener una buena recuperación para el conjunto de compuestos
analizados.
A. Minicolumna no polar (C 18 , Lichrolut EN, Bond Elut C 18 )
Influencia del lavado, pH y tipo de minicolumna
Como se indicó anteriormente el lavado de la C 18 con disolvente con un 30%
MeOH provocó la elución de los SPC de longitud de cadena intermedia. Para evitarlo se
probaron tres procedimientos: a) sin lavar, b) lavar con 1 mL H 2 O (pH neutro) y c) lavar
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