TESIS COMPLETA.pdf - El Instituto Español de Oceanografía

Análisis y cuantificación de LAS y SPC
1992c), octadecilsílice (Marcomini et al., 1993) y carbono negro grafitizado (Di Corcia et
al., 1994). Field et al., (1992c) han determinado LAS, DATS, alquilfenoles etoxilados y
sus intermedios de degradación usando diferentes eluyentes y variando el pH.
Concretamente la separación del LAS y los SPC de la fracción final obtenida se consigue
eluyendo los SPC con una disolución básica (pH=12, 0.01N NaCl), ya que los homólogos
de LAS permanecen adsorbidos sobre la resina en estas condiciones. Di Corcia et al.,
(1994) han ajustado la muestra (10-15mL) a un pH ácido (pH=3) con HCl, para favorecer
la retención de los SPC dicarboxílicos, y posteriormente eluyen secuencialmente el
material retenido con tres fracciones de mayor a menor polaridad (disolución de
composición variable de metanol y cloruro de metileno). El límite de detección obtenido
con estos métodos es de 1-20µg·L -1 para muestras de 0.1 a 1L, que es un valor aceptable
desde el punto de vista medioambiental. Lamentablemente estos métodos no se han
contrastado para el conjunto de los intermedios de degradación, y la elución fraccionada
del LAS y los SPC conduce a la realización de diferentes análisis, y se hace un proceso
en general tedioso, que al diversificarse multiplica también las posibles fuentes de error y
contaminación.
Crescenzi et al., (1996) han obtenido elevadas recuperaciones para C 3 ,C 4 y
C 5 SPC usando el carbono negro grafitizado y grandes volúmenes de muestra (0.5-4L).
Este método ha sido aplicado únicamente a SPC de bajo peso molecular en agua dulce,
obteniendo un límite detección en inyección de 0.4 µg. Sarrazin et al., (1997, 1999)
aumentan la fuerza iónica del medio y ajustan el pH de la disolución a 1.5 para favorecer
la retención de los compuestos más polares. Aunque las recuperaciones obtenidas son
elevadas, el método ha sido evaluado para concentraciones superiores a 400 µg·L -1 de
cada compuesto, con un límite de detección superior a 20 µg·L -1 (60mL de muestra). Por
tanto su aplicación a muestras ambientales es cuestionable, debido principalmente a dos
razones fundamentales: i) no se ha contrastado su validez a concentraciones
ambientalmente representativas y por tanto su aplicación se restringe a zonas muy
contaminadas, y ii) para estos casos el uso de una sola minicolumna C 18 , no permite la
eliminación de interferencias cuando la detección se realiza con ultravioleta (Inaba y
Amano, 1988).
Recientemente se están desarrollando técnicas que reducen el volumen de
muestra, como la microextracción en fase sólida. Este método consiste en utilizar
adsorbentes de gran capacidad (fibras recubiertas de distintos grupos activos) que se
ponen en contacto con la muestra (