TESIS COMPLETA.pdf - El Instituto EspaÃ±ol de OceanografÃa

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Capítulo 2 disponibles (González-Mazo et al.,1997; Ding et al.,1998; Di Corcia et al., 1999a; Knepper y Kruse, 2000;). 2.1.2. Extracción, aislamiento y concentración de LAS y SPC A. Tratamiento de muestras sólidas Para el caso de muestras sólidas (sedimentos, lodos, biota,...) es necesario realizar una etapa previa de extracción del analito. Existen pocos métodos disponibles para este fin, siendo la extracción Soxhlet el más utilizado para la mayoría de los compuestos orgánicos. Las recuperaciones obtenidas con esta técnica para el LAS en sedimentos marinos son superiores al 90% (González-Mazo et al., 1998). Recientemente se están desarrollando nuevas técnicas como la dispersión en matriz sólida (MSD) que consiste en una extracción en fase sólida sobre una mezcla de muestra (biota, sedimento) y octadecilsílice (Tolls et al., 1999). Otras aplicaciones recientes son la extracción supercrítica y la extracción acelerada de disolvente (Hawthorne et al.,1991, Field et al., 1992a; Kreisselmeier y Durbeck, 1997), que permiten la reducción de los volúmenes de disolventes orgánicos a emplear y el tiempo necesario para la extracción. Con la extracción con fluido supercrítico, Kreisselmeier y Durbeck (1997) obtuvieron recuperaciones para los distintos homólogos del LAS superiores al 80% en sedimento. Esta técnica está aceptada por la EPA (Agencia de Protección Ambiental americana) para compuestos orgánicos, pero todavía no para tensioactivos. Según nuestro conocimiento no existen estudios de recuperación de SPC en sedimentos marinos. B. Extracción en fase sólida del LAS y los SPC El principal inconveniente de trabajar con muestras ambientales es su compleja composición -especialmente las de aguas residuales, lodos de depuradora y muestras marinas (sistemas litorales)-, así como las bajas concentraciones de tensioactivos que generalmente contienen. Esto ha llevado a la mayoría de los investigadores a realizar de forma previa al análisis una etapa de concentración y purificación de los analitos. 20
Análisis y cuantificación de LAS y SPC Este proceso ha sido tradicionalmente llevado a cabo por extracción líquidolíquido. La extracción líquido-líquido de par iónico con el catión azul de metileno fue empleada para la extracción de LAS (Hon-nami y Hanya, 1980; Waters y Garrigan, 1983). Matthijs y Stalmans (1993) y Terzic et al., (1992) han desarrollado un procedimiento basado en el trabajo original de Wickbold (1971) para la extracción con disolvente del LAS contenido en muestras de agua de mar. Para el tratamiento de muestras más complejas, que presentan gran cantidad de interferencias y necesitan niveles de detección muy bajos, comenzaron a desarrollarse técnicas de preconcentración por extracción sólido-líquido con varios materiales adsorbentes, tales como la resina XAD (Taylor y Nickless, 1979), la resina de intercambio aniónico (Saito et al., 1982) o los cartuchos "Sep Pak" C 18 (Trattles, 1980). La naturaleza hidrófoba de la cadena hidrocarbonada del LAS consolidó la utilización de minicolumnas de tipo hidrófobo (C 8 , C 18, C 2, ), o más recientemente las de poliestireno-divinilbenceno, que interaccionan de forma no polar con el grupo alquílico favoreciendo su retención y permitiendo la elución de otras sustancias interferentes. Las fases C 18 presentan una alta capacidad de retención (500µg de LAS para un cartucho de 3 mL, Fujita et al., 1990), y con una única minicolumna pueden ser tratados dos litros de agua o el extracto orgánico de 20g de sedimento (Kikuchi et al., 1986). Esta fase ha sido ampliamente utilizada en el tratamiento de muestras ambientales tanto en cartuchos (Prats et al., 1993; González-Mazo et al., 1997,1998) como en discos de extracción (Yamini et al., 1994), aunque retienen también otros compuestos orgánicos que interfieren en el análisis, disminuyendo la sensibilidad y, en algunos casos, enmascarando la sustancia a analizar. Para muestras complejas es conveniente utilizar otra etapa de extracción a modo de lavado. Teniendo en cuenta el carácter aniónico del LAS, se ha utilizado la minicolumna de intercambio aniónico fuerte, SAX. En los últimos años se han empleado también minicolumnas que actúan como fase reversa y de intercambio aniónico a la vez, como la de carbono negro grafitizado (“graphitized carbon black”). Las aplicaciones han sido muy diversas según las distintas matrices estudiadas. Una selección de ellas se muestra en la tabla 2.1. 21
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