TESIS COMPLETA.pdf - El Instituto Español de Oceanografía

Análisis y cuantificación de LAS y SPC
2.2. MATERIALES
2.2.1. Procedencia de los patrones de LAS y SPC. Composición y pureza
El LAS, como formulación comercial, y sus homólogos individuales han sido
suministrados por Petroquímica Española S.A. El LAS comercial de índice activo 6.62 %,
tiene una composición expresada en tanto por ciento en peso de 3.9, 37.4, 35.4, 23.1 y
0.2, para los homólogos C 10 , C 11 , C 12 , C 13 y C 14 respectivamente. Nuestro grupo de
investigación dispone de una colección completa de patrones de SPC monocarboxílicos
(C 2 -C 13 SPC), con la excepción del C 7 SPC. El C 6 SPC, C 8 SPC y C 10 SPC fueron donados
por Dra. Jeniffer Field (Universidad de Oregón), y los SPC de cadena corta (C 2 -C 5 ) fueron
donados por Francesc Ventura (AGBAR). El resto de homólogos han sido sintetizados en
la Universidad de Cádiz, por sulfonación cuando se diponía comercialmente del ácido
fenilcarboxílico (Marcomini et al., 1993), como es el caso del C 11 SPC, o por un
procedimiento de síntesis. Este procedimiento consta de 5 etapas: en primer lugar el
benzaldehido se sometió a una reacción de Wittig (Greenwald et al., 1963), a
continuación se convirtió en éster metílico, que fue reducido posteriormente e hidrolizado
para obtener el ácido carboxílico correspondiente, y finalmente fue sulfonado. En todos
los casos se obtuvo un rendimiento en la síntesis entre un 20 y un 30%, dependiendo de
la longitud de la cadena, y la pureza obtenida fue superior al 90%. La estructura de los
compuestos se confirmó por 1 H y 13 C RMN.
2.2.2. Reactivos y material utilizado
El metanol, calidad HPLC, fue suministrado por Scharlau (Barcelona) y el agua fue
de calidad MilliQ (Millipore, Molsheim, Francia). El hidrogenosulfato de tetraetilamonio
(TEAHS) fue suministrado por Sigma-Aldrich (Steinheim, Alemania), el cloruro sódico por
Scharlau (Barcelona) y el dihidrógenofosfato de potasio por Panreac (Barcelona). Las
minicolumnas de extracción en fase sólida (500 mg) fueron adquiridas de Merk (Lichrolut
EN), Varian (Bond Elut C 18 ) y Supelco (SAX). Los filtros Sterivac-GP10 (tamaño de poro
0.22 µm) fueron suministrados por Millipore (Molsheim, Francia) y los filtros tipo GF/F por
Whatman (Maidstone, Inglaterra).
Las disoluciones patrón se prepararon en agua de mar adicionándole LAS y/o
SPC hasta alcanzar la concentración deseada. El agua de mar utilizada, tomada a más
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