TESIS COMPLETA.pdf - El Instituto Español de Oceanografía

Capítulo 2
Alrededor de unos 10 gramos de sedimento seco se colocaron en cartuchos de
extracción Soxhlet, previamente lavados con metanol(3h). La extracción se realizó con 60
mL de metanol durante 12 horas. Los extractos metanólicos se llevaron a sequedad con
un rotavapor y el residuo se redisolvió en 200 mL de agua tibia (50-55ºC) con la ayuda de
un baño de ultrasonidos. Los extractos acuosos finales se sometieron al tratamiento de
extracción en fase sólida, que se describe en el siguiente apartado de la memoria. Este
ensayo se realizó por triplicado.
2.3.3. Extracción en fase sólida
Como ha sido señalado el método extracción en fase sólida propuesto por
González-Mazo y Gómez-Parra (1996) presenta buenas recuperaciones para el LAS,
pero no para los SPC de cadena corta. Con el objetivo de detectar en que etapa del
tratamiento se pierden los SPC, se optó por analizar todas las fracciones obtenidas (A, B,
C, F) según se muestra en el esquema del procedimiento de la figura 2.1. Las fracciones
“A” y “B” se neutralizaron con NaOH y se pasaron a continuación por una minicolumna de
intercambio aniónico (SAX). El resto fueron analizadas directamente por HPLC.
Diferentes variables que afectan la eficiencia de la extracción, tales como el tipo
de minicolumna (C 18 , Bond Elut C 18 , Lichrolut EN y SAX), pH, lavado, fuerza iónica y
eluyentes utilizados, han sido estudiadas y optimizadas. La recuperación se ha calculado
tratando distintas disoluciones de LAS y SPC en agua de mar, a concentraciones
representativas desde el punto de vista ambiental (10, 50, 100, 200 y 450 µg/L de cada
homólogo). El límite de detección y el volumen de ruptura del procedimiento también se
han determinado. Para el cálculo de este último se prepararon disoluciones de agua
oceánica (100, 250 y 500 mL) con la misma masa (5 µg) de cada uno de los homólogos
disponibles. El proceso de extracción en fase sólida se ha desarrollado en una unidad
Adsorbex SPU de 24 canales y todos los ensayos se realizaron por triplicado.
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