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34 KAPITEL 2. GRUNDLAGEN Tabelle 2.4: Getterkapazität einiger Materialien für verschiedene Gase bei 20 ◦ C (Jousten, 2004). Die Zahlen beziehen sich auf reine Adsorption an der Oberfläche, ohne Diffusion ins Innere des Gettermaterials zu berücksichtigen. Getter Aufgenommenes Gas Kapazität [ mbarl g ] Titan H2 270 O2 44 N2 8,5 Aluminium O2 10 Magnesium O2 27 Barium H2 115 O2 20 N2 12,6 CO2 6,9
Kapitel 3 Probenaufbereitung für Eis Zur 39 Ar-Datierung mittels ATTA ist es nötig, möglichst reines Argon aus den vorhandenen Proben zu extrahieren (vgl. Abschnitt 2.4). Zur Argonseparation von Grundwasser wurde von Reichel (2011) eine Separationsanlage gebaut, die auf Physisorption an Zeolithen basiert. Diese Anlage wird in Kapitel 4 ausführlich beschrieben werden. Sie ist für Probemengen von 60-70 l STP Gas, also ca. 600 ml STP Argon, ausgelegt. Zur Datierung von Eisproben steht eine solch große Gasmenge aber nicht zur Verfügung (so ist z. B. in einem Kilogramm Eis nur ca. 1 ml STP Argon vorhanden). Deswegen ist für Eisproben eine Separationsanlage für kleinere Proben notwendig. Eine Möglichkeit ist hierbei Separation durch Chemisorption (s. 2.4.2): Das Eis wird aufgeschmolzen, wobei das in den Luftblasen des Eises vorhandene Gas freigesetzt wird. Die reaktiven Bestandteile des freigesetzten Gases werden durch Chemisorption an heißen Titanoberflächen gebunden, sodass letztendlich die reinen Edelgase übrig bleiben. Da die Eigenschaften von Titan als Gettermaterial für größere Gasmengen nur ungenau bekannt sind (Getter werden normalerweise im Ultrahochvakuum oder zum Entfernen geringer Verunreinigungen aus Edelgasen eingesetzt), wurden sie im Rahmen dieser Arbeit in einer Testanlage untersucht (Abschnitt 3.1), anschließend wurde eine Separationsanlage für Eisproben konzipiert und an ersten realen Gletschereisproben getestet (Abschnitte 3.2 und 3.3). 3.1 Untersuchung der Eigenschaften von Titan als Gettermaterial Um die Eigenschaften von Titan als Gettermaterial zu bestimmen, wurde eine Testanlage gebaut, in dem eine definierte Gasmenge in einen Getterofen eingelassen und anschließend gegettert werden konnte. Der Aufbau ist dargestellt in Abb. 3.1. Zuerst wurden ca. 100 ml Gas in eine Pipette eingelassen, deren Volumen genau bestimmt wurde (siehe Kapitel 3.1.2). Anschließend wurde das Gas in ein Stahlrohr gelassen (60 cm lang, ca. 2 cm Innendurchmesser). Da beim Getterprozess hohe Temperaturen nötig sind, wurden die unteren 10 cm von der Werkstatt aus Hochtemperatur-Spezialstahl hergestellt und an das restliche Rohr angeschweißt. Am Boden des Rohres befand sich eine abgewogene Menge Titanschwamms, die bei hohen Temperaturen das eingelassene Gas absorbierte. Geheizt wurde durch ein Hochtemperatur-Spezialheizband (HSQ- 900 von der Firma Horst GmbH), das das untere Ende des Getterrohres auf bis zu 850 ◦ C erhitzte. Die Temperatur wurde durch einen Regler auf einen Sollwert eingestellt und ist zusätzlich von einem GTH1150 EG-Thermometer von Greininger überprüft worden (Messbereich -50 ◦ C- 35
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