Fakultät für Physik und Astronomie Ruprecht-Karls-Universität ...

70 KAPITEL 4. PROBENAUFBEREITUNG FÜR GRUNDWASSER
Abbildung 4.5: Aufbau eines Quadrupol-Massenspektrometers (Pfeiffer Vacuum GmbH, 2009).
und der zeitliche Verlauf der einzelnen Ionenströme dargestellt (Beispiel: Abb. 4.13). Die zeitliche
Auflösung beträgt hierbei ca. 5 Sekunden, da über mehrere Messungen gemittelte Werte
angezeigt werden. Beobachtet wurden die Massezahlen 20, 40 (Argon), 14, 28 (Stickstoff), 16,
32 (Sauerstoff), 18 (Wasser), 4 (Helium) und 44 (CO2). Argon, Sauerstoff, Stickstoff und Wasser
sind die Hauptbestandteile der zu separierenden Gasproben, Helium das verwendete Trägergas
(vgl. Abschnitt 4.1.2). CO2 wurde noch hinzugenommen, um eventuelles Ausgasen von CO2 aus
dem Hochvakuumteil der Anlage bemerken zu können.
4.2.2 Dimensionierung und Test der Kapillare
Wie oben beschrieben, muss der Druck innerhalb der Kapillare um mindestens sieben Größenordnungen
reduziert werden. Wonneberger (2008) hat gezeigt, dass das QMA-200 für Stickstoff,
Sauerstoff und Argon zumindest bei dynamischer Messweise nur bei Drücken kleiner 5·10 −7 mbar
linear misst. Die Nichtlinearität der Zunahme des Ionenstroms mit dem Druck tritt für Helium
allerdings erst ab einem Wert von ca. 6 · 10 −6 mbar auf (Abb. 4.6), also bei erheblich höheren
Drücken. Dies deutet darauf hin, dass die Nichtlinearität nicht nur von Druck abhängig ist,
sondern auch je nach Element verschieden. Auf jeden Fall wäre eine Reduktion des Enddrucks
in der Messkammer auf < 5 · 10 −7 mbar wünschenswert, da ab diesem Wert eine Nichtlinearität
zumindest für die relevanten Gase Argon, Sauerstoff, Stickstoff und Helium ausgeschlossen
werden kann.
Herkömmliche Kapillaren aus Stahl haben einen Durchmesser von minimal 0,1 mm, bei welchem
der Strömungsleitwert bei weitem zu groß wäre, um eine derartige Druckreduktion zu
realisieren. Verwendet wurde deswegen eine Quarzglaskapillare mit 40 µm Innendurchmesser.
Die Länge wurde auf 4 Meter festgelegt, um einen geeignet niedrigen Druck zu garantieren. Die
Kapillare wurde bei der Firma Postnova bestellt (Fused Silica Capillary ID 040 µm, OD 365
µm). Angeschlossen wurde sie über Fittinge (nanotight fitting, peek hex short 1/16“, ebenfalls
von Postnova), die grundsätzlich für hohe Drücke (≈100 bar) ausgelegt sind. Da Quarzglaska-