Fakultät für Physik und Astronomie Ruprecht-Karls-Universität ...

40 KAPITEL 3. PROBENAUFBEREITUNG FÜR EIS
Sorptionsgeschwindigkeit
Der typische Verlauf des Drucks während des Getterprozesses wird in Abbildung 3.5 gezeigt. Man
sieht anfangs eine sehr schnelle Abnahme, anschließend einen annähernd linearen Verlauf. Bei
niedrigen Drücken verlangsamt sich der Druckabfall und nähert sich exponentiell einem Grenzwert
an. Die schnelle anfängliche Abnahme ist darauf zurückzuführen, dass Sauerstoff schneller
gegettert wird als Stickstoff, sodass zuerst eine schnelle Absorption von Sauerstoff erfolgt, bevor
anschließend nur noch Stickstoff gegettert wird (die Oberfläche von Titan nimmt O2 ca. 5 mal
besser auf als N2, vgl. Tabelle 2.4). Der langsamere exponentielle Abfall bei niedrigen Drücken
kann sich darauf zurückführen lassen, dass bei niedrigen Drücken ein anderer Prozess geschwindigkeitsbestimmend
ist als bei höheren. Bestimmend für die Geschwindigkeit der Getterung
können nämlich mehrere Faktoren sein: Einmal die Verfügbarkeit von freien Oberflächenplätzen
des Titans, an die sich Gasmoleküle binden können, zum anderen die Geschwindigkeit, mit
der das Gas in das Gettermaterial eindiffundiert. Der dritte Faktor, der die Geschwindigkeit
bestimmen kann, ist die Diffusionsgeschwindigkeit, mit der das Gas zum Getter diffundiert.
Bei höheren Drücken scheinen die freien Plätze an der Oberfläche nahezu instantan mit Adsorbatteilchen
besetzt zu werden, sodass der bestimmende Faktor die Diffusion ins Innere ist.
Dies erklärt den annähernd linearen Verlauf: Von der Oberfläche diffundiert eine konstante Rate
von adsorbierten Atomen ins Innere, wobei sich der Gradient der Konzentration an Fremdatomen
im Titan nach einer gewissen Einklingzeit nicht mehr signifikant ändert, da annähernd ebensoviele
Atome pro Flächeneinheit nach innen diffundieren wie außen ankommen. Somit nimmt die
Teilchenzahl annähernd linear mit der Zeit ab (nach Gl. 2.47). Da nach dem idealen Gasgesetz
der Druck proportional zur Teilchenzahl ist, gilt also auch, dass
dp
dt
= const. (3.6)
Der lineare Abfall war bei niedrigen Temperaturen besonders deutlich (Abb. 3.6). Für extrem
große Gasmengen bzw. extrem schnelle Adsorptionsgeschwindigkeiten gilt dieser lineare Abfall
nicht mehr exakt, da dann die Annahme eines konstanten Konzentrationsgradienten nicht mehr
erfüllt ist. Bei der Sauerstoffgetterung (Bereich I in Abb. 3.5) verläuft der Getterprozess dagegen
wohl bei hohen Temperaturen so schnell, dass sich kein konstanter Konzentrationsgradient mehr
einstellen kann (s. u.). Bei niedrigeren Drücken (Bereich III in Abb. 3.5) bestimmt schließlich
nicht mehr die Diffusion ins Innere des Titans die Geschwindigkeit des Druckabfalls, sondern die
Rate, mit der de Gasatome an die Oberfläche ankommen. Da diese wiederum selbst vom Druck
abhängt, fällt der Druck in diesem Bereich exponentiell ab.
Insgesamt setzt der Getterprozess ab ca. 400 ◦ C ein. Die einzelnen Gase beginnen jeweils
bei unterschiedlichen Minimaltemperaturen mit dem Titan zu reagieren. Bei einer reinen Stickstoffprobe
beginnt die Absorption erst bei 650 ◦ C (vgl. Abb. 3.7), sodass der Druckabfall bei
niedrigeren Temperaturen (400-650 ◦ C) auf reine Sauerstoffabsorption zurückzuführen ist. Zur
praktischen Anwendung sind in jedem Fall höhere Temperaturen (mindestens 800 ◦ C) besser geeignet.
Einmal ist die Geschwindigkeit der Absorption bei diesen Temperaturen erheblich höher,
was auf eine erhöhte Diffusionsgeschwindigkeit der gegetterten Fremdatome zurückzuführen ist.
Aus demselben Grund ist nach einer Separation bei niedrigen Temperaturen auch eine relativ
große Verunreinigung an der Getteroberfläche vorhanden, sodass längere Zeit ausgeheizt werden
muss, um die Getteroberfläche wieder zu regenerieren.