Fakultät für Physik und Astronomie Ruprecht-Karls-Universität ...

80 KAPITEL 4. PROBENAUFBEREITUNG FÜR GRUNDWASSER
(a) Temperaturverlauf bei 20 cm Stickstofffüllung. (b) Temperaturverlauf bei 34 cm Stickstofffüllung.
Abbildung 4.11: Temperaturverlauf bei Stickstoffkühlung und eingeschalteter Ventilation, Regelung
ist ausgestellt. Die gestrichelten Linien zeigen die Siedetemperatur von Stickstoff an (-
195,79 ◦ C), die durch Stickstoffkühlung minimal erreicht werden kann.
wurde die Stickstoffkühlung und Kühlregelung getestet, um zu garantieren, dass die Temperatur
im gesamten Dewar möglichst homogen und genau einstellbar ist. Im Folgenden wird erst die
Kühlung besprochen, anschließend die Temperaturabhängigkeit der Separation von Argon und
Sauerstoff.
4.3.1 Kühlung und Temperaturregelung
Wie in Abschnitt 4.1.2 beschrieben, werden die Zeolithen mit einer Kombination aus Stickstoffkühlung
und elektrischer Gegenheizung auf eine bestimmte Temperatur gebracht. Zur Regelung
des Heizstroms dient ein PID-Regler (EUC442 PID Universal Regler). Der Stickstoff wird
in einem zylindrischen Dewar mit 40 cm Durchmesser und 80 cm Höhe gefüllt, in dem die Zeolithsäulen
eingetaucht werden. Der Temperaturverlauf bei ausgeschalteter Regelung ist in Abb.
4.11 dargestellt. Bei 20 cm Flüssigstickstoff-Füllhöhe (entspricht ca. 25 Liter Stickstoff) werden
ca. 50 Minuten benötigt, um eine Temperatur von -120 ◦ C zu erreichen. Bei dieser Füllhöhe zeigt
auch der Temperaturverlauf an allen drei Temperaturfühlern ein ähnliches Verhalten. Mit der
Zeit gleichen sich die Temperaturen im oberen und unteren Bereich an, was durch die Ventilation
innerhalb des Dewars beschleunigt wird. Bei 34 cm Füllhöhe (43 l Stickstoff) ist schon nach weniger
als 30 Minuten bei allen Fühlern eine Temperatur unter -120 ◦ C erreicht. Die beiden unteren
Fühler sind zu Beginn noch in Flüssigstickstoff getaucht. Da ein Teil des Stickstoffs verdampft,
liegen sie relativ schnell frei, was den anfänglichen Temperaturanstieg im unteren Bereich erklärt.
In den anschließenden Separationen wurde eine Füllhöhe von ca. 28 cm Flüssigstickstoff
(35,2 l Stickstoff) gewählt, da eine höhere Füllung keinen zusätzlichen Nutzen bringt und der
Stickstoff teilweise wieder unnötig verdampft werden muss.
Der Temperaturverlauf bei eingeschalteter Regelung ist in Abb. 4.12 dargestellt. Die Füllhöhe
betrug hier 28 cm. Der obere Temperaturfühler lieferte dem PID-Regler den Ist-Wert, welcher
auf einen Sollwert von -120 ◦ C eingestellt war. Man sieht, dass die beiden anderen sich relativ
schnell auf ± 3 ◦ C dem vorgegebenen Wert anglichen.
Alle drei Versuche wurden durchgeführt, ohne dass Helium durch die Säulen durchgelassen