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68 KAPITEL 4. PROBENAUFBEREITUNG FÜR GRUNDWASSER abgepumpt, um Rückstände auf den Säulen zu entfernen. Dabei wird regelmäßig mit Helium gespült, um die vom Zeolithen gelösten Gase durch die Säulen zu pressen. Auf ähnliche Weise werden die Aktivkohlefallen gereinigt, wobei hier keine elektrische Heizung zur Verfügung steht, sondern auf kochendes Wasser zurückgegriffen wird. Da die Bindung an die Oberfläche der Aktivkohle relativ schwach ist, genügt hier schon eine Temperatur von ca. 100 ◦ C, um effektiv Rückstände von der Aktivkohle zu entfernen. 4.2 Anschluss und Test eines Quadrupol-Massenspektrometers Zur Beobachtung der Gaszusammensetzung des aus den Zeolithen austretenden Gases wird ein Quadrupol-Massenspektrometer (QMA200 von Pfeiffer Vacuum) benutzt. Dieses kann erst bei einem Druck von < 10 −4 mbar messen. Zur Druckminderung wurde daher eine Quarzglaskapillare eingebaut, die durch hohen Strömungswiderstand den Druck von ca. 1-3 bar Absolutdruck in den Zeolithsäulen ausreichend verringert, um Messungen mit dem QMS zu ermöglichen. In diesem Abschnitt werden die Funktionsweise des QMS, die theoretische Berechnung des Leitwertes der Kapillare und Messungen des realen Leitwertes und des Untergrundes beschrieben. 4.2.1 Funktionsweise des QMA-200 Ein Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) trennt einzelne Elemente durch ihr jeweils unterschiedliches Verhältnis von Masse zu Ladung. Der Aufbau eines QMS ist in Abb. 4.5 gezeigt. In einer Ionenquelle werden durch Stoßionisation Ionen gebildet. Sie passieren vier Metallstäbe, bei denen zwischen benachbarten Stäben eine zeitlich variable Spannung V = U +V cos(ωt) angelegt ist, sodass sich ein elektrisches Quadrupolfeld zwischen den Stäben ausbildet. Innerhalb des Stabsystems beginnen die ionisierten Teilchen zu oszillieren, sodass nur Ionen mit einem bestimmten Verhältnis m/e das Stabsystem passieren können, andere jedoch auf die Stäbe auftreffen und verloren gehen. Durch Variation der Parameter V oder ω wird ein bestimmter Massebereich ausgewählt, der das Stabsystem noch in stabilen Bahnen passieren kann (Mstabil ∝ V ω 2 ). Im QMA-200 ist es, wie bei anderen QMS auch, die Spannung V, die variiert wird. Bei steigender Spannung V werden immer schwerere Ionen ausgesondert. Die nicht ausgesonderten Ionen erreichen hinter dem Stabsystem einen Detektor, beim QMA-200 einen Faraday-Cup, auf den die Ionen auftreffen, neutralisiert werden und somit einen kleinen Strom erzeugen, der detektiert werden kann. Das verwendete QMA-200 F ermöglicht eine Auflösung von 0,5-2,5 amu (atomaren Masseeinheiten) zwischen 1-100 amu. Der Faraday-Cup ist ausgelegt für Drücke bis zu 10 −12 mbar, der maximal anwendbare Druck liegt bei 10 −4 mbar. Da der Druck innerhalb der Zeolithsäulen erheblich höher ist (1-3 bar), muss der Gasdruck entsprechend stark reduziert werden, damit das QMS überhaupt messen kann. Dies geschieht mit einer dynamischen Messmethode über eine dünne Kapillare. Dynamische Messung heißt, dass eine kleine Fraktion des Gases aus den Zeolithsäulen kontinuierlich über eine Kapillare in die Messkammer eingeleitet wird. Gleichzeitig wird die Messkammer durch eine Turbomolekularpumpe abgepumpt, sodass sich ein Gleichgewicht zwischen abgepumptem und zuströmendem Gas einstellt. Zum Auslesen der Messdaten wird das Programm Quadstar 421 benutzt. Mit der Messfunktion ” versus time“ werden kontinuierlich Messungen durchgeführt (ungefähr ein Mal pro Sekunde)
4.2. ANSCHLUSS UND TEST EINES QUADRUPOL-MASSENSPEKTROMETERS 69 (a) Gesamte Anlage. (b) Zeolithsäulen, unten der geschlossene Dewar. (c) Anschluss der Quarzglaskapillare. Unter dem An- (d) Links: Druckmessgerät, mitte: QMS, rechts: Anschluss ist ein Kupferstück zur Befestigung angebracht. schluss an die Kapillare. Abbildung 4.4: Bilder von der Separationsanlage.
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