Fakultät für Physik und Astronomie Ruprecht-Karls-Universität ...

Kapitel 3
Probenaufbereitung für Eis
Zur 39 Ar-Datierung mittels ATTA ist es nötig, möglichst reines Argon aus den vorhandenen
Proben zu extrahieren (vgl. Abschnitt 2.4). Zur Argonseparation von Grundwasser wurde von
Reichel (2011) eine Separationsanlage gebaut, die auf Physisorption an Zeolithen basiert. Diese
Anlage wird in Kapitel 4 ausführlich beschrieben werden. Sie ist für Probemengen von 60-70
l STP Gas, also ca. 600 ml STP Argon, ausgelegt. Zur Datierung von Eisproben steht eine
solch große Gasmenge aber nicht zur Verfügung (so ist z. B. in einem Kilogramm Eis nur ca.
1 ml STP Argon vorhanden). Deswegen ist für Eisproben eine Separationsanlage für kleinere
Proben notwendig. Eine Möglichkeit ist hierbei Separation durch Chemisorption (s. 2.4.2): Das
Eis wird aufgeschmolzen, wobei das in den Luftblasen des Eises vorhandene Gas freigesetzt
wird. Die reaktiven Bestandteile des freigesetzten Gases werden durch Chemisorption an heißen
Titanoberflächen gebunden, sodass letztendlich die reinen Edelgase übrig bleiben.
Da die Eigenschaften von Titan als Gettermaterial für größere Gasmengen nur ungenau
bekannt sind (Getter werden normalerweise im Ultrahochvakuum oder zum Entfernen geringer
Verunreinigungen aus Edelgasen eingesetzt), wurden sie im Rahmen dieser Arbeit in einer
Testanlage untersucht (Abschnitt 3.1), anschließend wurde eine Separationsanlage für Eisproben
konzipiert und an ersten realen Gletschereisproben getestet (Abschnitte 3.2 und 3.3).
3.1 Untersuchung der Eigenschaften von Titan als Gettermaterial
Um die Eigenschaften von Titan als Gettermaterial zu bestimmen, wurde eine Testanlage gebaut,
in dem eine definierte Gasmenge in einen Getterofen eingelassen und anschließend gegettert
werden konnte. Der Aufbau ist dargestellt in Abb. 3.1. Zuerst wurden ca. 100 ml Gas in eine
Pipette eingelassen, deren Volumen genau bestimmt wurde (siehe Kapitel 3.1.2). Anschließend
wurde das Gas in ein Stahlrohr gelassen (60 cm lang, ca. 2 cm Innendurchmesser). Da beim
Getterprozess hohe Temperaturen nötig sind, wurden die unteren 10 cm von der Werkstatt aus
Hochtemperatur-Spezialstahl hergestellt und an das restliche Rohr angeschweißt. Am Boden des
Rohres befand sich eine abgewogene Menge Titanschwamms, die bei hohen Temperaturen das
eingelassene Gas absorbierte. Geheizt wurde durch ein Hochtemperatur-Spezialheizband (HSQ-
900 von der Firma Horst GmbH), das das untere Ende des Getterrohres auf bis zu 850 ◦ C erhitzte.
Die Temperatur wurde durch einen Regler auf einen Sollwert eingestellt und ist zusätzlich
von einem GTH1150 EG-Thermometer von Greininger überprüft worden (Messbereich -50 ◦ C-
35