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76 KAPITEL 4. PROBENAUFBEREITUNG FÜR GRUNDWASSER Am wahrscheinlichsten ist wohl ein geringeres Saugvermögen der Turbo-Pumpe, aber auch ein falscher Innendurchmesser oder nicht den Voraussetzungen der Gleichung 4.8 entsprechende Druckverhältnisse bzw. eine Kombination aus allen drei Faktoren können nicht ausgeschlossen werden. Insgesamt ist der Leitwert trotzdem noch niedrig genug, um auch bei höheren Außendrücken innerhalb des linearen Bereichs des QMS zu bleiben. Abbildung 4.9: Reaktionszeit der Kapillare in Abhängigkeit vom angelegten Druck vor der Kapillare. Neben der Leitfähigkeit ist auch die Reaktionszeit der Kapillare von Interesse. Die Reaktionszeit gibt an, wie lange es dauert, bis eine Veränderung der Druckverhältnisse vor der Kapillare hinter der Kapillare angekommen ist, d.h. wie schnell ein Gas durch die Kapillare gelangt. Sie hängt ab vom angelegten äußeren Druck und wurde empirisch bestimmt, indem vor der Kapillare ein Helium-Druck angelegt und die Zeit gemessen wurde, bis ein Signal am Massenspektrometer zu sehen war. Wie in Abb. 4.9 zu sehen, beträgt die Reaktionszeit auch bei niedrigen Drücken vor der Kapillare weniger als eine Minute. Schon bei 600 mbar Außendruck liegt sie bei nur ca. 10 Sekunden. Reaktionszeiten von weniger als 10 Sekunden konnten nicht sinnvoll gemessen werden, da die Anzeige der Quadstar-Software sich nur ungefähr alle 5 Sekunden aktualisierte, was zu einer relativ schlechten Zeitauflösung führte. Verzögerungen von weniger als 10 Sekunden sind für die praktische Anwendungen aber sowieso nicht relevant. Insgesamt bewirkt die Kapillare also nur eine geringe Verzögerung, die auch bei niedrigen Drücken kleiner als eine Minute ist. 4.2.3 Untergrundmessung In der Messkammer des QMS befand sich nach Anschluss des Massenspektrometers ein starker Untergrund (vgl. Abb. 4.13). Trotz Verbesserung der Vorpumpe und Reduzierung des Strömungswiderstandes durch Verkürzung der an der Messkammer angeschlossenen Pumpleitungen
4.2. ANSCHLUSS UND TEST EINES QUADRUPOL-MASSENSPEKTROMETERS 77 (a) Druck und Untergrundionenströme. (b) Untergrundionenströme < 10 −12 A. (c) Untergrundionenströme nach Ausheizen der Anlage. (d) Verhältnis IN2/IHe. Abbildung 4.10: a) und b) Untergrundionenströme (bunt, rechte Skala) und Druck in der Messkammer des QMS (schwarz, linke Skala) nach Ausheizen der Anlage. Der hohe Druck bei Tag 4 ist wohl auf thermische Ausdehnung zurückzuführen, da hier der Druck zu einer anderen Tageszeit abgelesen wurde, sodass die Sonne auf die Anlage schien. c) Untergrundionenströme bei unterschiedlich starken He-Drücken in der Messkammer. d) Das Verhältnis vom gemessenen Stickstoff-Ionenstrom zum He-Ionenstrom.
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Methoden zur Probenaufbereitung von
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