Fakultät für Physik und Astronomie Ruprecht-Karls-Universität ...

68 KAPITEL 4. PROBENAUFBEREITUNG FÜR GRUNDWASSER
abgepumpt, um Rückstände auf den Säulen zu entfernen. Dabei wird regelmäßig mit Helium
gespült, um die vom Zeolithen gelösten Gase durch die Säulen zu pressen. Auf ähnliche Weise
werden die Aktivkohlefallen gereinigt, wobei hier keine elektrische Heizung zur Verfügung steht,
sondern auf kochendes Wasser zurückgegriffen wird. Da die Bindung an die Oberfläche der
Aktivkohle relativ schwach ist, genügt hier schon eine Temperatur von ca. 100 ◦ C, um effektiv
Rückstände von der Aktivkohle zu entfernen.
4.2 Anschluss und Test eines Quadrupol-Massenspektrometers
Zur Beobachtung der Gaszusammensetzung des aus den Zeolithen austretenden Gases wird ein
Quadrupol-Massenspektrometer (QMA200 von Pfeiffer Vacuum) benutzt. Dieses kann erst bei
einem Druck von < 10 −4 mbar messen. Zur Druckminderung wurde daher eine Quarzglaskapillare
eingebaut, die durch hohen Strömungswiderstand den Druck von ca. 1-3 bar Absolutdruck
in den Zeolithsäulen ausreichend verringert, um Messungen mit dem QMS zu ermöglichen. In
diesem Abschnitt werden die Funktionsweise des QMS, die theoretische Berechnung des Leitwertes
der Kapillare und Messungen des realen Leitwertes und des Untergrundes beschrieben.
4.2.1 Funktionsweise des QMA-200
Ein Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) trennt einzelne Elemente durch ihr jeweils unterschiedliches
Verhältnis von Masse zu Ladung. Der Aufbau eines QMS ist in Abb. 4.5 gezeigt. In
einer Ionenquelle werden durch Stoßionisation Ionen gebildet. Sie passieren vier Metallstäbe, bei
denen zwischen benachbarten Stäben eine zeitlich variable Spannung V = U +V cos(ωt) angelegt
ist, sodass sich ein elektrisches Quadrupolfeld zwischen den Stäben ausbildet. Innerhalb des Stabsystems
beginnen die ionisierten Teilchen zu oszillieren, sodass nur Ionen mit einem bestimmten
Verhältnis m/e das Stabsystem passieren können, andere jedoch auf die Stäbe auftreffen und
verloren gehen. Durch Variation der Parameter V oder ω wird ein bestimmter Massebereich
ausgewählt, der das Stabsystem noch in stabilen Bahnen passieren kann (Mstabil ∝ V
ω 2 ). Im
QMA-200 ist es, wie bei anderen QMS auch, die Spannung V, die variiert wird. Bei steigender
Spannung V werden immer schwerere Ionen ausgesondert. Die nicht ausgesonderten Ionen erreichen
hinter dem Stabsystem einen Detektor, beim QMA-200 einen Faraday-Cup, auf den die
Ionen auftreffen, neutralisiert werden und somit einen kleinen Strom erzeugen, der detektiert
werden kann.
Das verwendete QMA-200 F ermöglicht eine Auflösung von 0,5-2,5 amu (atomaren Masseeinheiten)
zwischen 1-100 amu. Der Faraday-Cup ist ausgelegt für Drücke bis zu 10 −12 mbar,
der maximal anwendbare Druck liegt bei 10 −4 mbar. Da der Druck innerhalb der Zeolithsäulen
erheblich höher ist (1-3 bar), muss der Gasdruck entsprechend stark reduziert werden, damit
das QMS überhaupt messen kann. Dies geschieht mit einer dynamischen Messmethode über
eine dünne Kapillare. Dynamische Messung heißt, dass eine kleine Fraktion des Gases aus den
Zeolithsäulen kontinuierlich über eine Kapillare in die Messkammer eingeleitet wird. Gleichzeitig
wird die Messkammer durch eine Turbomolekularpumpe abgepumpt, sodass sich ein Gleichgewicht
zwischen abgepumptem und zuströmendem Gas einstellt.
Zum Auslesen der Messdaten wird das Programm Quadstar 421 benutzt. Mit der Messfunktion
” versus time“ werden kontinuierlich Messungen durchgeführt (ungefähr ein Mal pro Sekunde)