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72 KAPITEL 4. PROBENAUFBEREITUNG FÜR GRUNDWASSER laminaren und einen diffusiven Anteil: C = Claminar + Cdiffusiv. (4.2) Der diffusive Anteil ist relevant für Systeme, in denen mehr Stöße der Moleküle mit den Wänden des Rohres stattfinden als zwischen Molekülen untereinander, d. h. die mittlere freie Weglänge λ größer ist als der Rohrradius. Der laminare Anteil überwiegt dagegen, falls λ
4.2. ANSCHLUSS UND TEST EINES QUADRUPOL-MASSENSPEKTROMETERS 73 und Clam = π r 8 4 ηl ph − pl . (4.8) 2 Bei den gegebenen Parametern der Quarzglaskapillare von rinnen = 20 µm, l = 4 m sowie und T=293,15 K beträgt die theoretische Leitfähigkeit damit J g R = 8,31 molK , Mhelium=4 mol Experimentelle Überprüfung C = (5,21 · 10 −12 + ph · 4,22 · 10 −14 ) m3 . (4.9) s Der Leitwert hätte nach den theoretischen Überlegungen des vorherigen Abschnitts einen kleinen, durch den diffusiven Anteil bestimmten Offset und würde nur langsam bei höheren Drücken ansteigen (Gleichung 4.9). Die Messung der realen Drücke vor und hinter der Kapillare ergab jedoch einen erheblich höheren Leitwert als theoretisch erwartet. Der Druck hinter der Kapillare bei unterschiedlich großen Heliumdrücken vor der Kapillare ist in Abb. 4.7 abgebildet. Der Anstieg des Druckes hinter der Kapillare sollte bei sehr hohen Außendrücken linear verlaufen, bei niedrigen gemäß einem Polynom 2. Ordnung. Dies lässt sich durch Kombination der Gleichungen 4.1 sowie 4.7 und 4.8 zeigen. Umstellen der Gleichungen nach pl ergibt (mit der Konstanten k, welche die konstanten Vorfaktoren von Gl. 4.8 zusammenfasst): pl = p2 h + Cdiff ph 2kph + Cdiff + S (4.10) Hierbei wurde der quadratische Term mit p2 l bei der Rechnung vernachlässigt. Das ist berechtigt, weil pl um ca. 10 Größenordnungen kleiner ist als ph. Da S >> kph bzw. Cdiff , sollte der Druck im hier relevanten Druckbereich rein parabelförmig verlaufen. Der theoretische Druckverlauf bei dem durch Gleichung 4.9 gegebenen Leitwert der Kapillare ist in Abb. 4.7 durch die rote Linie gekennzeichnet. Der gemessene reale Druck liegt deutlich darüber. Bei niedrigen Außendrücken zeigt sich zudem, dass der Druck hinter der Quarzglaskapillare überhaupt nicht mehr vom angelegten äußeren Druck abhängt, sondern auf einem mehr oder weniger konstanten Wert bleibt. Dieses Verhalten lässt auf einen Untergrund in der Messkammer schließen, der bei niedrigeren vor der Kapillare angelegten Drücken überwiegt und die durch die Kapillare einströmenden Gase komplett überdeckt. Dieser Untergrund wird im nächsten Abschnitt genauer betrachtet werden. Errechnet man mit Gleichung 4.1 den Leitwert anhand der gemessenen Drücke (das Saugvermögen S der Turbopumpe für Helium beträgt 50 l s ), so ergibt sich im annähernd linearen Bereich bei höheren Drücken ein experimentell gefundener Leitwert von C = [ (1,7 ± 0,1) · 10 −10 + ph · (7,1 ± 0,2) · 10 −14 ] m3 . (4.11) s Beim Vergleich mit Gleichung 4.9 sieht man, dass der experimentelle Leitwert erheblich größer ist als der theoretisch erwartete (Abbildung 4.8). Der lineare Anteil ist ca. 70% größer als theoretisch erwartet. Der konstante Teil, der theoretisch nur aus dem relativ geringen Wert des diffusiven Leitwertes bestehen sollte, ist sogar um einige Größenordnungen zu groß. Nach dem Ausheizen
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