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Fakultät für Physik und Astronomie Ruprecht-Karls-Universität ...

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48 KAPITEL 3. PROBENAUFBEREITUNG FÜR EIS<br />

3.2 Aufbereitungsanlage <strong>für</strong> Eisproben<br />

Mit den Erfahrungen aus Kapitel 3.1 wurde eine Pilotanlage zum Entgasen von Eis <strong>und</strong> anschließender<br />

Separation an einem Titangetter konzipiert. Der Aufbau ist in Abb. 3.11 dargestellt. Das<br />

Eis kommt, mit einer Isopropanol/Trockeneis-Kühlmischung gekühlt, in einen Probebehälter,<br />

der dann mit einer CF-Kupferdichtung abgedichtet wird. Der Probebehälter wird anschließend<br />

an die restliche Anlage angeschlossen <strong>und</strong> das Eis aufgeschmolzen. Die freigesetzten Gase werden<br />

über eine Wasserfalle auf Aktivkohle gefangen. Nachdem das Gas komplett auf die Aktivkohle<br />

geladen ist, kann das gewonnene Gas wieder durch Erhitzen mit kochendem Wasser aus der Aktivkohlefalle<br />

gelöst werden. Das wieder freigesetzte Gas wird durch den Titangetter absorbiert,<br />

bis nur noch die nicht reaktiven Edelgase übrig geblieben sind, welche wiederum auf Aktivkohle<br />

sorbiert werden. Die einzelnen Schritte der Separation werden im folgendem Abschnitt<br />

besprochen, anschließend werden mögliche Fehlerquellen betrachtet.<br />

3.2.1 Aufbau der Anlage <strong>und</strong> Verlauf einer Separation<br />

Aufbau<br />

Abbildung 3.11: Versuchsaufbau der Entgasung <strong>und</strong> Separation <strong>für</strong> Eis. 1: Probebehälter <strong>für</strong> Eis,<br />

2: Wasserfalle, 3: Aktivkohlebehälter, 4: Gefäß mit 90 g Titan.<br />

In Abb. 3.11 ist der Aufbau der Anlage schematisch dargestellt. Da sich zeigte, dass das in<br />

3.1 verwendete Hochtemperatur-Heizband bei Dauerbetrieb relativ schnell die Isolierung verlor<br />

<strong>und</strong> durchbrannte, wurde stattdessen ein Rohrofen als Heizung <strong>für</strong> den Getter verwendet. In<br />

einer alten Separationsanlage zur Heliumseparation <strong>für</strong> das alte Edelgas-Massenspektrometer<br />

MM1200 (vgl. Zimmermann, 1996) ist ein entsprechender Rohrofen eingebaut, der <strong>für</strong> die Eis-<br />

Separationsanlage ebenfalls verwendet werden konnte.<br />

Weitere Bestandteile der Separationsanlage sind neben dem Getterofen der Probe- <strong>und</strong><br />

Aufschmelzbehälter <strong>für</strong> Eisproben, die Wasserfalle <strong>und</strong> der Aktivkohlebehälter. Der Eisproben-

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