Fakultät für Physik und Astronomie Ruprecht-Karls-Universität ...

92 KAPITEL 5. ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK
ermittelt und mit früheren Messungen und Literaturwerten verglichen. Der Vergleich ergab, dass
kein nennenswerter Verlust an Gas durch Sägeprozesse oder verbleibendes im Wasser gelöstes
Gas stattfand und der Gasgehalt im Rahmen der Messgenauigkeit den erwarteten Werten entsprach.
Nach der Separation von Argon aus dem extrahierten Gas verblieben 96% Argon in der
Probe, die Verunreinigungen an Stickstoff, Sauerstoff und Wasser betrugen jeweils unter einem
Prozent.
Die gewonnene Gesamtmenge an Argon von ca. 0,4 ml STP Argon aus ca. 50 ml STP entgaster
Luft kann noch nicht mittels ATTA gemessen werden, da das Probenrecycling von ATTA
noch nicht vollständig funktioniert. Dies führt dazu, dass die Argonprobe während des Messprozesses
verbraucht wird, sodass eine größere Menge an Argon benötigt wird, um statistisch
relevante Ergebnisse zu erhalten.
5.1.2 Grundwasser
An die Separationsanlage für Grundwasserproben ist ein Quadrupol-Massenspektrometer zur
Überwachung der Gaszusammensetzung angeschlossen worden. Hierzu wurde zur Druckminderung
eine Quarzglaskapillare zwischen Separationsanlage und Massenspektrometer eingebaut.
Zu deren Dimensionierung wurde ihre Leitfähigkeit berechnet. Sie betrug theoretisch C =
(1,65 · 10−13 + ph · 4,22 · 10−14 ) m3
s , der experimentell ermittelte Wert lag dagegen um einiges
höher bei C = [ (1,71 ± 0,01) · 10−10 + ph · (7,1 ± 0,2) · 10−14 ] m3 . Der erhöhte Offset des Leit-
s
wertes war auf einen Untergrund in der Messkammer des Massenspektrometers zurückzuführen,
die höhere Steigung kann verschiedene Gründe haben, die in Abschnitt 4.2.2 diskutiert wurden.
Trotzdem ist die Druckreduktion ausreichend, um das Massenspektrometer im optimalen
Druckbereich betreiben zu können. Die Reaktionszeit der zur Druckminderung eingesetzten Kapillare
beträgt auch bei niedrigen Drücken weniger als eine Minute, sodass das QMS gut zur
Überwachung des zeitlichen Verlaufs der Gaszusammensetzung während einer Separation geeignet
ist. Quantitative Messungen der Gaszusammensetzung sind prinzipiell möglich, allerdings
werden die Untergrundionenströme des Massenspektrometers durch Vorhandensein von größeren
Gasmengen in der Messkammer beeinflusst, sodass eine Untergrundkorrektur nicht ohne weiteres
durchgeführt werden kann. Bei höheren Drücken in der Messkammer ist auch eine eventuelle
Nichtlinearität der Ionenströme zu beachten.
Die Zeit, die Argon und Sauerstoff benötigen, um die Säulen zu passieren, wurde bei verschiedenen
Temperaturen im Bereich von -118◦C bis -130◦C untersucht. Dabei zeigte sich eine
sehr starke Temperaturabhängigkeit. Schon bei -118◦C waren Sauerstoff und Argon nicht mehr
sauber zu trennen, bei -130◦C betrug der Abstand der Ankunftszeiten der beiden Gase dagegen
schon über 60 Minuten. Für Separationen an einer Säule ist daher eine Temperatur von -120◦C zur Separation geeignet. Da sich nicht alle Säulen homogen verhalten, ist für Separationen mit
mehreren Säulen eine niedrigere Temperatur nötig.
Um die Entgasungsanlage zu testen, wurden drei Brunnen im Hessischen Ried beprobt. Zur
Entgasung von ca. 60 l STP benötigte man hierbei je nach Gasgehalt des Grundwassers 925-2240
Liter Wasser. Eine erste Messung der GWM 544264 Lorsch mittels ATTA ergab ein Alter von
550 ± 460 Jahren. Das ermittelte Alter liegt etwas über dem Alter, das der von Krieger (2011)
angegebene Tritiumwert erwarten lässt. Dies lässt eine Mischung von älterem und jüngeren
Grundwasser möglich erscheinen. Zu einer genaueren Analyse ist aber eine bessere Statistik in der
39Ar-Datierung sowie zusätzliche Messungen des Tritium/Helium- bzw. 14C-Alters erforderlich.