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60 KAPITEL 3. PROBENAUFBEREITUNG FÜR EIS dem Ergebnis, das die manometrischen Bestimmung des Wasserstoffs erwarten lässt, da nach dem Ausschalten der Heizung bei der anderen Probe ein Druckabfall um ca. 60% beobachtet wurde. Wenn man vom Wasserstoff absieht, der bei zwanzigminütiger Getterung bei niedrigeren Temperaturen wieder an das Titan bindet und somit einfach entfernt werden kann, besteht die Probe zu 95,9% aus Argon. Die Anteile von Sauerstoff und Stickstoff betrugen 0,4 bzw. 0,9%, Wasser war zu 0,3% in der Probe vorhanden. Die restlichen 2,5% verteilten sich auf die übrigen Elemente bzw. ließen sich aufgrund der Auflösung des QMS nicht eindeutig zuordnen. Die Separation war damit geringfügig besser als bei der Luftprobe aus Abschnitt 3.1.3. Wenn man annimmt, dass die Qualität der Separation bei beiden Proben gleich war, wurden bei Probe G2 also 0,4 ± 0,2 ml Argon mit einer Reinheit von ca. 96% separiert, was zu einer Messung mittels ATTA grundsätzlich reichen sollte. Da ATTA selektiv 39 Ar-Atome detektiert, sollten die geringen Verunreinigungen an Restgas kein Problem darstellen. Falls das Proben-Recycling bei ATTA funktioniert, könnten prinzipiell auch noch kleinere Proben gemessen werden, die benötigte Menge an Eis hängt dabei vom Gasgehalt ab. Da keine Verluste an Gas beobachtet wurden, würde bei einem mit dem Grenzgletscher vergleichbaren Gasgehalt von 0,07 schon eine Probe von 300 g Eis reichen, um 0,2 ml STP Argon zu erhalten. ml ST P g Abbildung 3.19: Gaszusammensetzung der Grenzgletscherprobe 1. Die Verunreinigung durch Wasserstoff (Masse 2) ist deutlich zu erkennen. Ansonsten sieht man deutliche Peaks bei den Massen von Argon (Masse 40 und Masse 20 für doppelt ionisiertes Argon) und verbleibende Verunreinigungen von Stickstoff (14 bzw. 28), Sauerstoff (16, 32) und Wasser (18). Die Ionenströme kleiner ≈ 1E-10 sind wohl auf den Untergrund des QMS zurückzuführen. Messdaten: Ritterbusch (2011).
3.3. PILOTVERSUCHE 61 (a) Separation der Grenzgletscherprobe G2. (b) Separation der Grenzgletscherprobe G2 ohne die ersten 20 Minuten. Abbildung 3.20: Argonseparation der Grenzgletscherprobe 2. Um den Druckabfall nach Ausschalten der Heizung darstellen zu können, sind im unteren Bild der Bereich zwischen 0 und 10 mbar noch einmal detailliert dargestellt. Nach 104 Minuten (Punkt A im unteren Bild) wurde die Heizung ausgeschaltet, nach 128 Minuten (Punkt B) wurde das Restgas auf die Aktivkohle geladen.
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