Fakultät für Physik und Astronomie Ruprecht-Karls-Universität ...

52 KAPITEL 3. PROBENAUFBEREITUNG FÜR EIS
Tabelle 3.4: Prozentuale Abweichung des gemessenen 39 Ar-Alters vom wahren Alter einer Probe
bei unterschiedlicher relativer Verunreinigung.
Verunreinigung ↓ / Alter → 10a 20a 50a 100a 200a 500a 1000a 2000a
0,1% 0,10 0,10 0,11 0,11 0,13 0,20 0,47 3,08
0,2% 0,20 0,21 0,21 0,23 0,26 0,41 0,93 5,74
0,3% 0,30 0,31 0,32 0,34 0,39 0,61 1,39 8,08
0,5% 0,51 0,51 0,53 0,57 0,65 1,01 2,29 12,04
1% 1,01 1,03 1,07 1,14 1,30 2,01 4,45 19,42
2% 2,03 2,05 2,13 2,27 2,60 3,97 8,44 28,93
5% 5,06 5,12 5,32 5,66 6,43 9,58 18,43 43,89
Aktivkohle und Getter
Neben Verunreinigung durch Laborluft in der Anlage besteht eine weitere Fehlerquelle in potentiellen
Rückständen auf Aktivkohle und Getter, die sich mit der neuen Probe mischen und
somit das Ergebnis verfälschen können. Um dies zu verhindern, wurde die Aktivkohle nach jeder
Separation gründlich gereinigt. Der Aktivkohlebehälter wurde ca. 30 Minuten mit Wasser ausgeheizt
(Temperatur >95 ◦ C) und mit der Schöpfkolbenpumpe abgepumpt. Anschließend wurde
sie zusätzlich mehrere Minuten mit einem Heißluftföhn erhitzt, sodass kein Druckanstieg im
Rahmen der Messgenauigkeit mehr zu beobachten war. Dementsprechend ist nach der Reinigungsprozedur
mindestens weniger als 0,05 ml STP Argon in der Aktivkohle gebunden. Frühere
Erfahrungen mit Adsorption an Aktivkohle lassen vermuten, dass die wahre Verunreinigung
noch deutlich unter diesem Wert liegen sollte, was aber aufgrund der Ablesegenauigkeit des
Manometers nicht mit Sicherheit bestimmt werden konnte.
Da der Getter kein Argon sorbiert, nimmt er kein Fremdargon auf, das später in andere
Proben gelangen könnte. Somit könnten Verunreinigungen höchstens durch Physisorption (vander-Waals-Kräfte)
kleiner Mengen an Argonatomen an der Titanoberfläche entstehen. Diese
werden jedoch wegen der geringen Bindungsenergie der Physisorption beim Ausheizen der Anlage
und gleichzeitigem Abpumpen effektiv entfernt. Da regelmäßiges Ausheizen des Getters zum
Ausgasen von im Titan eindiffundierten Wasserstoff bzw. Entfernen von Oxidschichten an der
Oberfläche sowieso empfehlenswert ist, ist keine Verunreinigung vom Getter zu erwarten.
3.3 Pilotversuche
3.3.1 Absorptionsverhalten der Aktivkohle
Vor der Verwendung der Anlage zur Separation von Luft- und Eisproben, wurde das Adsorptionsverhalten
der Aktivkohle für Laborluft bei Flüssigstickstofftemperatur (77 K) untersucht.
Dazu wurden kleinere Mengen Gas auf die mit flüssigem Stickstoff gekühlte Aktivkohle gelassen
und der Enddruck nach 10 Minuten Adsorptionszeit gemessen. In Abb. 3.13 ist die Ladung auf
1 g Aktivkohle in Abhängigkeit vom Enddruck dargestellt. Die erhaltenen Daten wurden mit
einer Sips-Isotherme gefittet (rote Linie). Die Fitparameter der Sips Isotherme
F P
q = qmax
α
1 + F P α
(2.39)