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74 KAPITEL 4. PROBENAUFBEREITUNG FÜR GRUNDWASSER Abbildung 4.7: He-Druck vor und hinter der Kapillare. Die rote Kurve gibt den theoretisch erwarteten Verlauf an. Abbildung 4.8: Leitwert der Quarzglaskapillare, rot der theoretisch erwartete Leitwert, schwarz der gemessene.
4.2. ANSCHLUSS UND TEST EINES QUADRUPOL-MASSENSPEKTROMETERS 75 der Messkammer des QMS sank wie erwartet der Untergrund in der Messkammer (vgl. Abschnitt 4.2.3), der anschließend ermittelte Leitwert betrug C = [ (4,6 ± 0,2) · 10 −11 + ph · (6,8 ± 0,2) · 10 −14 ] m3 . (4.12) s Der Offset konnte durch das Ausheizen also um ca. 70% reduziert werden, der Fehler der Steigung ist aber weitgehend unverändert geblieben. Der Untergrund in der Messkammer scheint also nur die Ursache für den im Vergleich zu den theoretischen Werten erhöhten konstanten Leitwert- Offset zu sein, nicht jedoch für den erhöhten laminaren Leitwert. Dieser kann dagegen aus verschiedenen anderen Gründen auftreten: • Der Übergang zwischen Quarzglaskapillare und Messkammer des QMS hat ein Leck. Da die Übergänge ursprünglich nicht für Anwendungen im Hochvakuumbereich ausgelegt sind (Fotos der Übergänge sind in Abb. 4.4 c und d zu sehen), könnte neben dem durch die Kapillare fließenden Gas ein Anteil von atmosphärischer Luft in die Messkammer eintreten. Dies müsste jedoch zu einem starken Anstieg der im QMS gemessenen N2 und O2 führen, der in dieser Deutlichkeit nicht beobachtet wird. Auch mit einem He-Lecksucher wurde kein Leck am Anschluss der Kapillare gefunden. Außerdem sollte die von außen einströmende Gasmenge unabhängig bzw. sogar antiproportional zu den Drücken innerhalb der Kapillare sein, sodass der druckabhängige Anteil am Leitwert in diesem Falle kleiner und nicht größer werden sollte. Ein Leck am Übergang zwischen Kapillare und Messkammer des QMS kann also ausgeschlossen werden. • Der Innendurchmesser der Kapillare ist größer als angegeben. Bei einem größeren Innen- dreal durchmesser würde der laminare Leitwert um einen Faktor ( dangegeben )4 steigen. Um eine derart großen Anstieg der Leitfähigkeit zu verursachen, müsste der Innendurchmesser ca. 15% größer sein als angegeben. Ein derart großer Fehler ist aber kaum realistisch. • Die Gleichung 4.8 gilt nicht für so extreme Druckunterschiede. Bei der Herleitung von Gleichung 4.8 werden diverse Näherungen gemacht, z. B. wird Luft als inkompressible Flüssigkeit behandelt (vgl. Jousten, 2004). Eventuell darf man bei großen Druckunter- schieden auch nicht mehr das arithmetische Mittel ph−pl 2 als mittleren Druck annehmen. Das würde zu einem Fehler führen, der Maximal den Faktor 2 betragen würde. Nach Keulemans und Cremer (1959) entspricht der reale mittlere Druck innerhalb einer langen Säule mit großem Druckgradient nicht dem arithmetische Mittel, da der Druck innerhalb der Säulen nicht linear abnimmt. Der korrekte Ausdruck für den mittlere Druck wäre stattdessen p = 2 3 · pl · ( ph pl )3 − 1 ( ph pl )2 − 1 . (4.13) Da ph >> pl gilt, wäre der reale mittlere Druck also 2 3 ph und nicht das arithmetische Mittel 1 2ph, sodass die mit Gleichung 4.8 errechneten theoretischen Werte um den Faktor zu niedrig wären, was zumindest einen Teil der zu hohen Werte erklärt. 4 3 • Das Saugvermögen der Pumpe für Helium ist geringer als die vom Hersteller angegebenen 50 l s . Damit wären (nach Gleichung 4.1) auch die experimentell aus den gemessenen Drücken bestimmten Leitwerte zu hoch.
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Methoden zur Probenaufbereitung von
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