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90 KAPITEL 4. PROBENAUFBEREITUNG FÜR GRUNDWASSER (a) Foto während der Messkampagne. A: Generator, (b) Foto der Entgasungsanlage. A: Wasserfilter, B: B: Steuergerät für MP1-Tauchpumpe C: Grundwasser- Membrankontaktor, C: Ventil zwischen Gasseite des messstelle mit eingeführtem Pumpgestänge, D: Trans- Kontaktors und Membranpumpen, D: Wassereinlassseiportbox der Entgasungsanlage, E: Membranpumpen, F: te, E: Wasserauslass, F: Wasseruhr. Probebehälter für die Gasprobe G: Laptop zur Datenaufnahme (Wieser, 2011). Abbildung 4.19: Entgasungsanlage: Rechts der Aufbau der Anlage, links Foto von der Messkampagne bei der Grundwassermessstelle Bensheim. Die wichtigsten Teile der Anlage sind mit Buchstaben gekennzeichnet.
Kapitel 5 Zusammenfassung und Ausblick 5.1 Zusammenfassung 5.1.1 Eis Als Möglichkeit zur Argonseparation von Eisproben ist Titan als Gettermaterial getestet worden. Aufgrund der relativ hohen maximalen Kapazität von 60 ml STP Gas pro Gramm Titan ist es gut zur Edelgasseparation kleinerer Proben geeignet. Es zeigte sich, dass die Sorptionsgeschwindigkeit stark temperaturabhängig ist. Bei Stickstoff, das am langsamsten absorbiert wird und damit den geschwindigkeitsbestimmenden Faktor bei einer Separation darstellt, setzt der Sorptionsprozess erst bei 650 ◦ C ein, bei 800 ◦ C ist er ca. 8,1-mal höher als bei 700 ◦ C. Bei 800 ◦ C beträgt die Sorptionsgeschwindigkeit für Stickstoff (67,9 ± 6,9) µl (min·gT i) −1 , die für Sauerstoff beträgt bei 770 ◦ C (96 ± 21) µl (min·gT i) −1 . Die Temperaturabhängigkeit war beim Sauerstoff weniger stark ausgeprägt als beim Stickstoff, was höchstwahrscheinlich auf eine schnelle Konzentrationsänderung an Fremdatomen auf der Titanoberfläche zurückzuführen ist. Aufgrund der hohen Geschwindigkeit, mit der die Sauerstoffatome in die Oberfläche eindiffundieren, ändert sich der Konzentrationsgradient ∂c , was die Diffusion verlangsamt. Dies führt dazu, dass die ∂x Sorptionsgeschwindigkeit abnimmt und ebenfalls eine lineare Näherung der Sorptionsgeschwindigkeit nicht mehr vollkommen exakt ist. Die Aktivierungsenergien für Stickstoff und Sauerstoff wurden anhand der Sorptionsgeschwindigkeit auf (1,79 ± 0,40) eV und (0,24 ± 0,06) eV bestimmt. Hierbei ist die Aktivierungsenergie für Sauerstoff höchstwahrscheinlich wieder wegen der Änderung des Konzentrationsgradienten an Verunreinigungen im Titan unterschätzt. An Titanoberflächen adsorbieren nur reaktive Gase, aber keine Edelgase. Zur Separation der einzelnen Edelgase untereinander ist noch eine zusätzliche Trennung nötig. Wenn z. B. reines Krypton benötigt wird (z. B. für 85Kr- oder 81Kr-ATTA), müsste man das Argon über einen weiteren Trennschritt gaschromatographisch bzw. über Kühlfallen separieren. Für 39Ar-ATTA ist die geringe Verunreinigung durch andere Edelgase jedoch nicht relevant, da sie weniger als ein Prozent Verunreinigung darstellen. Zur Separation von Eisproben wurde ein Verfahren entwickelt, in dem das Eis aufgeschmolzen und das freiwerdende Gas auf Aktivkohle geladen wird. Durch das Laden auf Aktivkohle wird auch der im Schmelzwasser gelöste Anteil des im Eis vorhandenen Gases gewonnen. Anschließend wird das Gas an einen Titangetter gelassen, sodass die reaktiven Gase, also vor allem Sauerstoff und Stickstoff, entfernt werden. Zu ersten Tests wurde Gletschereis des Grenzgletschers aufbereitet. Anhand des in der Aktivkohle aufgefangenen Gases wurde der Gesamtgasgehalt der Probe 91
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