Fakultät für Physik und Astronomie Ruprecht-Karls-Universität ...

4.3. TEMPERATURABHÄNGIGKEIT DER SEPARATION 85
Minuten die Zeolithsäule, bei -130 ◦ C dauert es dagegen fast eine halbe Stunde. Ein ähnliches
Bild ergibt sich für den Sauerstoff (Abb. 4.15 b). Hier ist die Temperaturabhängigkeit noch
stärker ausgeprägt als beim Argon, sodass bei -130 ◦ C der Sauerstoff auch nach 60 Minuten
nicht hinter der Zeolithsäule ankam, sodass das Experiment nach einer Stunde abgebrochen
wurde. Das Verhältnis der Adsorptionszeiten von Argon und Sauerstoff nimmt mit steigenden
Temperaturen tendentiell ab (Abb. 4.16 b). Anhand der vier Messpunkte konnte der Verlauf
dieser Abnahme aber nicht eindeutig bestimmt werden. Unterstellt man im Temperaturbereich
von -118 ◦ C bis -130 ◦ C einen linearen Verlauf des Verhältnisses von Argon- zu Sauerstoffpeak,
so wäre der Sauerstoffpeak bei -130 ◦ C nach ca. 115 ± 35 Minuten zu erwarten gewesen.
Die exponentielle Abhängigkeit der Aufenthaltsdauer von der Temperatur lässt sich leicht
durch die unterschiedlich lange mittlere Verweilzeit am Zeolithen erklären:
tm = t∞ exp (Eb/RT ). (2.32)
Diese ist der bestimmende Faktor für die Aufenthaltsdauer des Gases in der Säule und nimmt
ebenfalls exponentiell zu. Auch der steigende zeitliche Abstand zwischen Argon- und Sauerstoffpeak
bei sinkenden Temperaturen folgt direkt aus Gleichung 2.32, da für höhere Temperaturen
die Differenz der Verweilzeiten bei verschieden großen Bindungsenergien niedriger ist.
Der Abstand zwischen den beiden Peaks ist in Abb. 4.16 zu sehen. Dargestellt ist hier
jeweils der Abstand zwischen ” Ende“ des Argonpeaks (Abfall auf 5% der Maximalhöhe) und
Beginn des Sauerstoffpeaks. Wie man sieht, sind für Temperaturen >120 ◦ C der Argon- und
Sauerstoffpeak nicht mehr sauber voneinander zu trennen, sodass keine Separation mehr möglich
ist. Es ist zumindest keine Separation mehr möglich, wenn man das Argon der Probe möglichst
komplett gewinnen will (man kann höchstens einen Teil des Argonpeaks ” abschneiden“, indem
man das Ventil zur Aktivkohlefalle abschließt, bevor der Sauerstoff ankommt, sodass zwar kein
Sauerstoff, aber auch nur ein Teil des Argons gewonnen wird). Bei Separationen mit einer Säule
ist eine Temperatur von -120 ◦ C ausreichend, um eine gute Trennung von Argon und Sauerstoff
zu garantieren. Tiefere Temperaturen verlängern nur die Dauer der Separation, bringen aber
keinen zusätzlichen Nutzen.
Für Separationen an mehreren Säulen mit größeren Probenmengen sind dagegen niedrigere
Temperaturen nötig, da sich nicht alle Säulen homogen verhalten. Die Menge an Zeolith in
den einzelnen Säulen variiert leicht, sodass das Gas einige Säulen schneller passiert als andere
(vgl. Abb. 4.14). Um diese Inhomogenitäten auszugleichen, müssen die Peaks von Argon und
Sauerstoff weiter auseinander liegen, damit sie noch sauber getrennt werden. Bei Separationen
mit mehreren Säulen wird darum eine Temperatur von -130 ◦ C verwendet. Ein weiterer Grund
ist, dass bei mehreren Säulen insgesamt mehr Helium durch die Säulen fließt und die Temperaturregelung
deswegen größere Schwierigkeiten hat, eine homogene Temperatur herzustellen.