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ilflENDINM - Biblioteca de la Universidad Complutense ...

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2.1 INTRODUCCION<br />

El análisis térmico consiste en el conjunto <strong>de</strong> técnicas mediante <strong>la</strong>s cuales una<br />

propiedad ffsica <strong>de</strong> un material es medida en función <strong>de</strong> <strong>la</strong> temperatura. Entre <strong>la</strong>s<br />

diferentes técnicas que se agrupan bajo el concepto <strong>de</strong> análisis térmico <strong>la</strong> calorii’netría<br />

diferencial <strong>de</strong> barrido, DSC, pue<strong>de</strong> consi<strong>de</strong>rarse como <strong>la</strong> técnica fundamental en <strong>la</strong><br />

caracterización térmica <strong>de</strong> polimeros y sus mezc<strong>la</strong>s.<br />

Esta técnica permite medir los efectos térmicos, asociados a los cambios físicos o<br />

químicos <strong>de</strong> una sustancia cuya temperatura se aumenta o disminuye a una velocidad<br />

constante, registrando en función <strong>de</strong>l tiempo <strong>la</strong> diferencia <strong>de</strong> energía que hay que<br />

suministrar a <strong>la</strong> muestra problema y a una referencia, para mantener<strong>la</strong>s a <strong>la</strong> misma<br />

temperatura. Esta diferencia <strong>de</strong> energía es equivalente a <strong>la</strong> energía térmica absorbida o<br />

disipada en el curso <strong>de</strong> una transición, por el material consi<strong>de</strong>rado.<br />

La calorimetría diferencial <strong>de</strong> barrido, asimismo, es una técnica ampliamente<br />

utilizada en el estudio <strong>de</strong> <strong>la</strong> miscibilidad <strong>de</strong> mezc<strong>la</strong>s <strong>de</strong> polímeros” 2, así como en <strong>la</strong><br />

<strong>de</strong>terminación <strong>de</strong> <strong>la</strong> cristalinidad <strong>de</strong> sistemas polímero cristalino/polímero amorfcf, dado<br />

que a<strong>de</strong>más <strong>de</strong> <strong>la</strong> sencillez y accesibilidad, esta técnica ofrece otras ventajas como <strong>la</strong><br />

pequeña cantidad <strong>de</strong> muestra requerida (5-30 mg) y que el control <strong>de</strong> <strong>la</strong> historia térmica<br />

impuestapue<strong>de</strong> realizarse con seguridad a través <strong>de</strong> ciclos <strong>de</strong> calentamiento y enfriamiento<br />

preestablecidos.<br />

En el método calorimétrico, el criterio <strong>de</strong> miscibilidad se establece por<br />

<strong>de</strong>terminación <strong>de</strong> <strong>la</strong>s temperaturas <strong>de</strong> transición vítrea, Tg, <strong>de</strong> los polímeras puros y <strong>de</strong><br />

<strong>la</strong> mezc<strong>la</strong> <strong>de</strong> ambos. Si <strong>la</strong> Tg <strong>de</strong> <strong>la</strong> mezc<strong>la</strong> es única e intermedia entre los valores <strong>de</strong> Tg<br />

correspondientes a los dos componentes puros, el sistema se consi<strong>de</strong>ra miscible. Si al<br />

<strong>de</strong>terminar <strong>la</strong> Tg <strong>de</strong> <strong>la</strong> mezc<strong>la</strong>, se encuentran dos valores intermedios o que coinci<strong>de</strong>n con<br />

los <strong>de</strong> los polimeros individuales, el sistema se consi<strong>de</strong>ra parcialmente miscible o<br />

inmiscible. Para po<strong>de</strong>r obtener resultados con ciertas garantías <strong>de</strong> fiabilidad, se requiere<br />

que <strong>la</strong>s Tg <strong>de</strong> los polímeros componentes <strong>de</strong> <strong>la</strong> mezc<strong>la</strong> binaria difieran al menos en 20C;<br />

por otro <strong>la</strong>do, <strong>la</strong> temperatura <strong>de</strong> transición vítrea, como magnitud macroscópica que es,<br />

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