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1) Las mezclas, preparadas según el procedimiento ya descrito, se someten al
primer barrido de temperaturas desde -900C a 1500C.
II) La muestra se mantiene en el estado fundido alcanzado al finalizar el primer
barrido durante diez minutos; posteriormente, se enfría a una velocidad de 100C/min hasta
la temperatura de cristalización seleccionada (300C), manteniéndose a esta temperatura
durante cuarenta y cinco minutos; después de este tratamiento la muestra se enfría
rápidamente y se somete a un segundo barrido desde -900C a 1500C.
III) Al finalizar el segundo barrido, la muestra después de permanecer en el estado
fundido diez minutos, se enfría rápidamente hasta temperaturas lo suficientemente bajas,
con el fin de eliminar al máximo posible la cristalización del sistema, realizándose
entonces un tercer barrido desde el estado subenfriado hasta 1500 C, y repitiéndose de
nuevo el mismo proceso, sometiendo la muestra a un último barrido de temperaturas
idéntico al anterior.
En los termogramas obtenidos por DSC para las muestras sometidas a los
tratamientos anteriormente descritos, se han podido determinar temperaturas y entalpias
de fusión así como la temperatura de transición vítrea de los componentes puros y de las
mezclas binarias. En estos termogramas, para una velocidad de calentamiento dada, la
ordenada es proporcional a la capacidad calorífica, C~, por lo que la transición vítrea del
material puede detectarse como una variación o cambio en la pendiente de la línea base,
mientras que los procesos de fusión se reflejan como un pico o transición de tipo
endotérmico. En este trabajo se ha tomado como criterio para determinar la temperatura
de transición vitrea el punto medio o punto de inflexión en la variación de 4; como
temperatura de fusión el máximo del pico endotérmico y como entalpía de fusión el área
bajo la curva endotérmica.
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