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2.3.2 Equipo de medida
Las medidas calorimétricas y el tratamiento térmico de las muestras se han
realizado en un calorímetro diferencial de barrido Perkin-Elmer DSC-4, que consta de una
unidad de medida conectada a un sistema de control de temperaturas, System 4 y a una
estación de datos de análisis térmico, TADS. Este calorímetro puede conectarse también
a un sistema de frío Cryoson, que bombea nitrógeno líquido, lo que permite realizar
medidas a bajas temperaturas.
En la figura 2.5 se muestra un esquema del equipo calorimétrico utilizado. En la
unidad de medida se encuentran dos calefactores individuales, donde se sitúan la muestra
contenida en una cápsula de aluminio y una referencia que consiste en una cápsula de
aluminio idéntica a la que contiene la muestra pero vacía; de esta forma las variaciones
que se produzcan entre la muestra y la referencia serán debidas únicamente a la muestra
en estudio. Una cámara de metacrilato, por la que se introduce una corriente de 142, aísla
esta unidad del exterior, lo que evita la condensación de agua cuando se trabaja a
temperaturas inferiores a 0 0C.
El sistema de control de temperaturas permite someter la muestra a una velocidad
de calentamiento o enfriamiento preestablecida, de modo que la temperatura de la muestra
y la referencia sea siempre la misma, variando la energía suministrada. Si se produce una
diferencia de temperatura entre ambas, debido a una transformación endotérmica o
exotérmica del material en estudio, se modifica la potencia calefactora suministrada, a fin
de anular dicha diferencia. La señal producida, proporcional a la diferencia de’ calor
absorbido por la muestra y la referencia, dH/dt, se registra en el termograma en función
de la temperatura de la muestra. Los termogramas así obtenidos se almacenan en la
estación de datos, donde pueden ser analizados posteriormente. Se ha trabajado a una
sensibilidad de 0,3 mcal st
Antes de realizar cualquier medida, es necesrio calibrar el aparato, a fin de
determinar con exactitud la escala de temperaturas y la escala de dH/dT. Para ello se ha
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