04.05.2013 Views

ilflENDINM - Biblioteca de la Universidad Complutense ...

ilflENDINM - Biblioteca de la Universidad Complutense ...

ilflENDINM - Biblioteca de la Universidad Complutense ...

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

utilizado como patrón <strong>de</strong> calibrado un metal <strong>de</strong> alta pureza, el indio, con entalpia <strong>de</strong> fusión<br />

conocida (AH~ = 6,80 cal g’ y Tm = 1560C)u.<br />

2.3.3 Preparacion <strong>de</strong> <strong>la</strong>s muestras y tratamiento térmico<br />

La muestras <strong>de</strong> los homopolímeros puros y <strong>de</strong> distintas mezc<strong>la</strong>s <strong>de</strong> composición<br />

variable (que cubren todo el rango <strong>de</strong> fracciones en peso), se han preparado por<br />

evaporación <strong>de</strong> <strong>la</strong>s correspondientes disoluciones, utilizando un disolvente común para<br />

ambos polimeros, tetraihidrofurano. Este procedimiento consiste en preparar inicialmente<br />

una disolución <strong>de</strong> cada polímero <strong>de</strong> concentración 3 g/ 100 mí; a continuación, para obtener<br />

una mezc<strong>la</strong> binaria <strong>de</strong> una composición <strong>de</strong>terminada, se mezc<strong>la</strong>n los volúmenes a<strong>de</strong>cuados<br />

<strong>de</strong> cada una <strong>de</strong> <strong>la</strong>s disoluciones <strong>de</strong> polímeros puros, agitando para conseguir una<br />

homogeneización lo más perfecta posible. La disolución ya preparada se vierte sobre una<br />

superficie <strong>de</strong> vidrio lisa o porta, <strong>de</strong>jando evaporar lentamente el disolvente durante tres<br />

semanas a temperatura ambiente, finalizando el proceso <strong>de</strong> secado <strong>de</strong> <strong>la</strong> muestra en una<br />

estufa a vacio a 300C durante tres horas.<br />

Las medidas <strong>de</strong> <strong>la</strong>s muestras se han realizado en cápsu<strong>la</strong>s <strong>de</strong> aluminio abiertas <strong>de</strong><br />

50 pI, utilizando entre 5-10 mg <strong>de</strong> material.<br />

Los homopolimeros puros y <strong>la</strong>s distintas mezc<strong>la</strong>s binarias se han sometidoal mismo<br />

tratamiento térmico en el calorímetro, con el fin <strong>de</strong> proporcionar a todas <strong>la</strong>s muestras<br />

analizadas <strong>la</strong> misma historia térmica, homogeneizándo<strong>la</strong>s <strong>de</strong> forma que los parámetros que<br />

influyan en <strong>la</strong>s propieda<strong>de</strong>s sean exclusivamente <strong>la</strong> estructura y composición.<br />

Todas <strong>la</strong>s muestras se han sometido a cuatro barridos, operando en un intervalo <strong>de</strong><br />

temperatura comprendido entre -900C y 1500C, en flujo <strong>de</strong> nitrógeno. A partir <strong>de</strong> varios<br />

experimentos realizados con anterioridad se han seleccionado, con el fin <strong>de</strong> obtener <strong>la</strong>s<br />

condiciones más óptimas para <strong>la</strong> <strong>de</strong>terminación <strong>de</strong> <strong>la</strong>s temperaturas <strong>de</strong> fusión~ y <strong>de</strong><br />

transición vitrea <strong>de</strong> <strong>la</strong>s muestras, los tratamientos térmicos que se resumen a continuación:<br />

37

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!