Las Especias - Universidad de Chile

11. Soluciones acuosas de ferricianuro de potasio al 1% y de clo-ruro férrico al 5% (1 + 1) .Después de pulverizar fuertemente con reactivo 1 se seca la cromatoplacaa 140% por 10 min y se pulveriza con reactivo 11.Los glucósidos de mostaza dan manchas azules en fondo amarillo(Sinigrina: Rf f 0,37 y Sinalbina: Rf 0,44).2. Para la determinación cuantitativa de los isotiocianatos se procedecomo sigue:El isotiocianato de alilo (volátil) de la sinigrina se libera pormaceración de 10 g de semillas pulverizadas en 100 ml de agua a37OC durante 2 horas. Luego se agregan 30 ml de etanol y se destila,retogiendo el destilado en un matraz aforado de 100 ml que contiene5 ml de agua y 7 ml de amoníaco al 3,5%; para su transformaciónen alil-tiourea se recogen 70 ml de destilado y se calienta 20 minal baño de agua hirviente. Se completan los 100 ml con agua y estasolución puede usarse para seguir dos caminos en la determinación:a) Por yodometria, neutralizando una alícuota (20 mi) con HCl1 N, en presencia de rojo de metilo; luego se agregan otros 5 ml deHCl 1 N y 5 ml de ácido acético glacial y, bajo agitación, 25 ml deyodo 0,l N. Después de mantener el matraz con la mezcla, cerrado yal abrigo de la luz durante 30 min, se titula el exceso de yodo contiosulfato 0,l N. La diferencia entre el tiosulfato gastado en un ensayoen blanco y en la muestra corresponde al yodo consumido por 2 gde mostaza. 1 ml de yodo 0,1 N equivale a 4,958 mg de isotiocianatode alilo (30) .b) Por argentirnetria (aparentemente menos exacto) al titularel destilado según Volhard, recibiéndolo en amoniaco y agregandoluego exceso de nitrato de plata 0,l N. En el filtrado se titula dichoexceso, en presencia de HN03, con sulfocianato de amonio 0,l N,usando sal férrica como indicador (22).También se puede determinar en el destilado por cromatografíagaseosa.El'p-hidroxi-bencil-isotiocianato de la sinalbina no se puede separarpor destilación, por no ser volátil. En este caso se hace una maceraciónacuosa, con adición posterior de NaOH para hidrolizar la sinalbinaa 4-hidroxi-bencil-alcohol y tiocianato. En el extracto filtrado66