Untersuchungen zur - OPUS - Universität Würzburg

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4.2 Methoden
4.2.1 COULTER ® LS 230
MATERIALIEN UND METHODEN
Die Partikelgrößenverteilung de r Maisstärke wird mittels Laserdiffraktometrie am
COULTER ® LS 230 (COULTER Electronics GmbH, Krefeld) bestimmt. Die Messung erfolgt
im Flüssigkeitsm odul, wobei 99% iges (V/V) Isopropanol als Suspensionsm ittel verwendet
wird. Die dispergierte Probe f ließt in einem dünne n Flüssigkeitsfilm durch eine
Beugungsmesszelle, welche im rechten W inkel zu einem gebündelten Lase rstrahl steht. Der
Laserstrahl wird von den durchström enden Partikeln in Abhängigkeit von ihrer Größe
unterschiedlich stark gebeugt. Kl eine Partikel beugen das Laserl icht mit niedriger Intensität
bei hohen Messwinkeln, wohingegen größere Partikel den Laserstrahl mit hoher Intensität bei
kleinen Messwinkeln beugen. Über das charakteristische Beugungsmuster können wiederum
Rückschlüsse auf die Partikelgrößenverteilung gezogen werden.
Die Messung von Partikeln im Fraunhofer-Bereich (0,4 - 2000 µm) erfolgt mit Laserlicht der
Wellenlänge 750 nm. Um einen gebündelten S trahl zu erzeugen wird de r Laser durch einen
Filter und Projektionslinsen geleitet. Das g ebeugte L icht wird m ithilfe eines Fourier-
Linsensystems gesammelt und auf ein Detektorsystem fokussiert, welches aus 126 ringförmig
angeordneten Fotodiode ndetektoren besteht [ 121]. Die Detektoren registrieren den
Beugungswinkel und die Intensität des Laserlichts, wobei die Korngröße umgekehrt
proportional zum Beugungswinkel ist. Die Lichtintensität ist ein Maß für die Me nge der
Partikel. A us dem durch Überlagerung ve rschiedener Beugungsmuster resultierenden
Interferenzmuster errechnet eine Software die Partikelgrößenverteilung.
Da sich sehr kleine Partikel nur schwer anhand ihres Beugu ngswinkels unterscheiden lassen,
wird zur Erfassung der Teilchengrößen im Mi e-Bereich (0,04 – 1 µm) zusätzlich das
sogenannte PIDS-Verfahren (Polarisation Intensify Differential Scattering) angewandt. Diese
Technik basiert auf der Abhängi gkeit der Intensität des Streul ichts von der Polarisation des
einfallenden Lichts. Diese Polarisationsabh ängigkeit ist bei kleinen Teilchen wesentlich
größer als bei größeren Teilchen, wodurch eine verbesserte Auflösung im Bereich kleiner
Partikelgrößen erzielt w erden kann [ 122]. Die PIDS-Anordnung besteht aus einer Kaltlicht-
Wolfram-Halogenlampe und drei Sets vertikal und horizontal angeordneter Polarisationsfilter,
welche polarisiertes m onochromatisches Licht mit den Wellenlängen 450 nm (blau), 600 nm
(orange) und 900 nm ( nahe dem Infrarot) erzeugen. Durch einen Schlitz wird das Licht zu
einem engen Strahl gebündelt, der durch die P IDS-Probenzelle gesendet wird. Fotodetektoren
registrieren die Streulichtintensität senkrecht zur Ausbreitungsrichtung des Lichtes.