justus liebigs annalen der chemie

Die Maskierung phenolischer Hydroxylgruppen usw. 2414,723 mg Subst.: 5,900 mg C0„ 1,610 mg H,0. — 4,520 mg Subst.:7,500 mg BaSO,.0,H,„0,S, (282,2) Ber. C 34,02 H 3,57 S 22,72Gef. „ 34,07 „ 3,81 „ 22,79.Die Mutterlauge vom Gemisch Phloroglucin'Dimesyl-verbindung(vgl. oben) wird mit Carboraffin geklärt, zur Trockne verdampft undder Rückstand mehrfach mit im ganzen 1100 ccm Benzol ausgekocht.Beim Abkühlen scheidet sich aus dem Benzol das Monomesyl-phloroglucinab, im ganzen 3,7 g vom Schmelzp. 125". Durch Umkiystallisierenaus 1200 ccm Benzol steigt der Schmelzpunkt auf 130,5“. DieSubstanz ist in vielen organischen Lösungsmitteln leicht löslich, inBenzol ist sie schwer, in CCl, so gut wie unlöslich. Ihre FeCl,-Färbungist rotviolett.3,454 mg Subst.: 5,280 mg C0„ 1,083 mg H ,0. — 3,216 mg Subst.:4,466 mg Benzidinsulfat.C,H,OsS (204,1) Ber. C 41,17 H 3,95 S 15,70Gef. „ 41,72 „ 3,51 „ 15,78.Verseifung von Mesyl-phenolestern mit A lkali.Je 0,5 g des Esters wurden in einem Gemisch von60 ccm Aceton, 20 ccm Wasser und 15,00 ccm n-NaOH gelöstnnd bei Zimmertemperatur — etwa 20® — t Stundenauf bewahrt. Dann wurde mit n-H,SO^ gegen Methylrotzurücktitriert. Die Differenz zwischen NaOH und HjSO,entspricht der abgespaltenen Methansulfonsäure.Substanz Zeit t