justus liebigs annalen der chemie

268 W ie land und M eyer, Auftreten freier Radikale usw.carbinols mit konz. Schwefelsäure das Tetra-p-tolylmethanCXCgH^CHg)^ isoliert werden. Das Grundsätzliche des Verfahrensist schon geschildert. Die Krystallisation wurdedadurch erreicht, daß man den Inhalt der mit konz. Schwefelsäureausgeschüttelten Chloroformlösung in viel siedendemAlkohol aufnahm und diese Lösung mehrere Wochen sichselbst überließ. Die Krystalle wurden aus Äther-Methanolumkrystallisiert und hatten dann den auffallend niedrigenSchmelzpunkt von 130®. Durch Destillation im Hochvakuum(Bad 220®) wurde ein Lack erhalten, der mit Äther-Methanolwieder zu einem Präparat vom gleichen Schmelzpunktekrystallisierte.3,995 mg Snbst: 13,568 mg CO , 2,596 mg H jO .(376) Ber. C 92,55 H 7,45Gef. „ 92,63 „ 7,27.D ib e n z o y lp e r o x y d u n d T r ip h e n y lm e th y l in C y c lo h ex a n.Das aus 6 g Triphenylchlormethan mit 6 g mol. Silber bereiteteRadikal wurde mit 2,4 g DibenzoyIperoxyd umgesetzt W as nicht zurKrystallisation za bringen war, wurde in niedrig siedendem Petrolätheran Tonerde adsorbiert. Die Säule wurde gründlich mit Petrolätherausgewaschen. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels hinterbliebein zähes Harz, das beim Anreiben mit wenig Petrolätherkrystallisierte. Die Krystalle wurden aus viel Methanol umkrystaUisiert.Schmelzp. 143— 145“. Der Kohlenwasserstoff ließ sich bei 140"(Bad) zu großen Krystallen vom gleichen Schmelzpunkt sublimieren.3,735 mg Subst: 12,558 mg C 0„ 2,659 mg HjO.C „ H „ (326) Ber. C 91,97 H 8,03 Gef. C 91,70 H 7,96.Als 40 mg der Substanz mit 100 mg Selen auf 340" erhitzt wordenwaren, konnte kein Tetraphenylmethan, wohl aber Triphenylmethan(Schmelzp. 93", ebenso Mischprobe) isoliert werden.