justus liebigs annalen der chemie

Auftreten freier Radikale hei chemischen Reaktionen. X. 255in Benzol auf und isolierte daraus zuerst Toluylsäure, nachdem Einengen ihren Triphenylmethylester. Die benzolischeMutterlauge wurde mit methylalkoholischem Kali verseift,der Neutralteil wurde nach der üblichen Trennung in Chloroformgebracht und diese Lösung mit konz. Schwefelsäureausgeschüttelt. Die weitere Verarbeitung geschah in deroben beschriebenen Weise. Man erhielt so Chlor-tetraphenylmeihan,das aus Chloroform-Alkohol umkrystallisiert, bei194“ schmolz. Den gleichen Schmelzpunkt besaß die imHochvakuum (Bad 160—180“) sublimierte Verbindung.4,143 mg Subst.: 12,913 mg C0„ 1,987 mg H,0. — 3,441 mg Subst.:1,400 mg AgCI.C„H„C1 (354,5) Ber. C 84,63 H 5,40 Cl 10,00Gef. „ 85,01 „ 5,37 „ 10,06.Die Löslichkeit ist etwa die des zuvor beschriebenen Kohlenwasserstoffs.c) Ditoluyl-peroxyd und T riphenylm ethylin Benzoesäuremethylester.Angewandt wurden 4,8 g Triphenylchlormethan, 5,7 gmol. Silber und 2,13 g Peroxyd. Lösungsmittel war Benzoesäuremethylester.Nach dessen Entfernung i. V. wurde inBenzol aufgenommen. Durch fraktionierte Krystallisationwurden Toluylsäure und ihr Triphenylmethylester isoliert.Eine weitere KrystaUisation gelang nicht. Man verseiftedeshalb die benzolischen Restlösungen mit methylalkoholischemNatron. Nachdem alles Lösungsmittel durch Destillationentfernt war, zog man den Rückstand zur Beseitigungder neutralen Stoffe mehrfach mit Äther aus und fügtedann Wasser hinzu. Dabei blieb das Natriumsalz der Tetraphenylmethan-carhonsäureungelöst zurück. Es wurde unterÄther mit Salzsäure zersetzt, aus der Ätherlösung wurde durchSchütteln mit verdünnter Lauge erneut das Natriumsalzausgefällt, abgesaugt, in die Säure übergeführt und derenätherische Lösung mit Diazomethanlösung zusammengebracht.Der Ester wird zuerst als Lack erhalten, der aus Äther-Methanol zur KrystaUisation gebracht wurde. Schmelzp. 135®.