Synthese und Charakterisierung neuer Schwefel-Tripodliganden für ...

KAPITEL 5 - Experimenteller Teil 91
KAPITEL 5
Experimenteller Teil
5.1 Einleitung
Alle präparativen Arbeiten wurden, soweit nicht anders erwähnt, unter Luft- und
Feuchtigkeitsausschluss in einer Inertgasatmosphäre (Stickstoff, Reinheitsgrad 5.0)
durchgeführt. Die verwendeten Solventien und ggf. auch Edukte wurden nach
Standardmethoden getrocknet und unter Stickstoff aufbewahrt. Die Kältebäder
bestanden aus einem 1-Propanol-Stickstofffl.-Gemisch.
Die folgenden Edukte wurden nach literaturbekannten Methoden synthetisiert.
Acetylferrocen 1
4-Brom-4'-iodbiphenyl 2
4-Brombenzyldiethylphosphonat 3
4-Bromphenylethinylferrocen 4
Dichlorobis(triphenylphosphin)palladium-(II) 5
Ethinylferrocen 6
Ferrocencarbaldehyd 7
4-Iodphenylethenylferrocen 8
4-Iodphenylethinylferrocen 9
(Methylthio)methyllithium 10
Methyltris[(methylthio)methyl]silan 11
Octamethylethinylferrocen 12
Phenyltrichlorsilan 13
i-Propylmagnesiumchlorid als
Lithiumchlorid-Addukt 14
Tricarbonyltripropionitrilwolfram-(0) 15
Alle übrigen Ausgangsverbindungen waren im Arbeitskreis vorhanden oder
kommerziell erhältlich.
Die Kernresonanzspektren wurden mit einem Varian INOVA 500 NMR-Spektrometer
( 1 H-NMR, 500.15 MHz Messfrequenz; 13 C-NMR, 125.74 MHz Messfrequenz und
29 Si-NMR, 99.30 MHz Messfrequenz) aufgenommen.
Mit einem Finnigan LCQ-Deca Quadrupol-Massenspektrometer mit Ionenfalle und
ESI sowie APCI wurden die Massenspektren gemessen.