Synthese und Charakterisierung neuer Schwefel-Tripodliganden für ...

KAPITEL 5 - Experimenteller Teil 95
Darstellung von Phenyltris[(methylthio)methyl]silan
1.95 g (9.2 mmol) Phenyltrichlorsilan werden in 100 ml Hexan gelöst. Diese Lösung
wird über einen Zeitraum von 120 min zu einer Suspension von 2,66 g (39.12 mmol)
(Methylthio)methyllithium langsam zugetropft. Während der gesamten Zutropfdauer
werden beide Lösungen mittels eines Kältebades auf -90 °C bis -110 °C gekühlt.
Nach vollständiger Zugabe wird das Reaktionsgemisch während des langsamen
Erwärmens auf RT weitere 20 h intensiv gerührt.
Vom weißgrauen Rückstand wird die klare, farblose Lösung über eine
Filtrationskanüle isoliert. Der Rückstand wird mit 20 ml Hexan gewaschen. Am HV
wird das Hexan vollständig entfernt.
Das so erhaltene Rohprodukt, eine klare, fast farblose Lösung, wird am HV über eine
15 cm lange Vigreuxkolonne destilliert. Das Produkt man als klare, farblose
Flüssigkeit (Sdp. ca. 120 °C bei 10 -3 mbar).
Ausbeute: 2.06 g = 7.14 mmol = 77.4 %
1 H-NMR (CDCl3)
δ [ppm]: 1.96 (s, 9 H, CH3); 2.27 (s, 6 H, CH2); 7.29 - 7.34 und 7.87 -7.89
13 C-NMR (CDCl3)
(m, 5 H, Phenyl)
δ [ppm]: 17.77 (CH3); 20.85 (CH2); 130.97, 134.61, 135.61 (Phenyl)
Elementaranalyse
berechnet: C: 49.95 % H: 6.99 %
gefunden: C: 49.84 % H: 6.93 %